The invention provides a method for preparing four methyl guanidine by using two methylamine, sodium cyanide and chlorine gas as raw materials. The method is characterized in that the second step reaction is performed under the condition of non-polar solvent. The invention has the following advantages: the production of toxicity is greatly reduced, greatly reducing the pollution, but also greatly reduce the cost of raw materials, more suitable for industrial production, at the same time, due to the use of non polar solvent, four methyl guanidine hydrochloride and solvent separation becomes simple, only need to add appropriate amount of water, can be four methyl guanidine hydrochloride, extract from the solvent, and the solvent can be treated by repeated application (10 times).
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药中间体的化学合成工艺，特别涉及一种制备头孢类抗菌药物的化工原料四甲基胍的方法，即1. 在现有技术中，日本专利昭61-280463和美国专利US3,551,490中揭示了，分两步第一步二甲胺水溶液与固体氰化钠混合，通氯气；反应结束后用三氯乙烯萃取，分离有机层，得二甲氨基腈，水层中含二甲胺盐酸盐和氯化钠。第二步二甲氨基腈与二甲胺盐酸盐固体在极性溶剂(如硝基苯、异佛尔酮或苯乙醚等)中缩合反应制得四甲基胍盐酸盐，但是上述方法存在着以下不足(1)反应中使用的极性溶剂如硝基苯、异佛尔酮等，毒性大且价格昂贵，不利于工业化生产，另外，由于溶剂极性大，反应结束后与四甲基胍盐酸盐分离比较困难。(2)反应中生成的二甲胺盐酸盐与氯化钠留在水溶液中，不能充分利用，形成“三废”，造成环境污染。(3)萃取剂三氯乙烯的毒性比较大，不利于工业化生产和环境保护。本专利技术的目的在于克服上述不足，提供了一种降低毒性及原料成本，适于工业化生产的一种。本专利技术是通过如下技术方案实现的一种，由两步反应组成第一步，以二甲胺、氰化钠、氯气为原料反应，经萃取制得二甲氨基腈；第二步，二甲氨基腈与二甲胺盐酸盐固体在溶剂中反应制得四甲基胍盐酸盐，该方法的特征是第二步反应是在非极性溶剂的条件下反应。非极性溶剂用石油馏分，石油馏分选用馏程为190～350℃的石油馏分，本专利技术最好是0号柴油；在第一步反应中所用氰化钠最好是用液体氰化钠。萃取剂用氯仿。本专利技术在第一步反应中将三氯甲烷萃取后的水相(含二甲胺盐酸盐和氯化钠)进行浓缩、热滤，除去氯化钠，再加入甲苯带水，蒸出甲苯，得到二甲胺盐酸盐...
【技术保护点】
一种制备四甲基胍的方法，由两步反应组成：第一步，以二甲胺、氰化钠、氯气为原料反应，经萃取制得二甲氨基腈；第二步，二甲氨基腈与二甲胺盐酸盐固体在溶剂中反应制得四甲基胍盐酸盐；该方法的特征是：第二步反应是在非极性溶剂的条件下反应。
【技术特征摘要】
1.一种制备四甲基胍的方法，由两步反应组成第一步，以二甲胺、氰化钠、氯气为原料反应，经萃取制得二甲氨基腈；第二步，二甲氨基腈与二甲胺盐酸盐固体在溶剂中反应制得四甲基胍盐酸盐；该方法的特征是第二步反应是在非极性溶剂的条件下反应。2，根据权利要求1所述的方法，其特征是非极性溶剂用石油馏分。3.根据权利要求2所述的方法，其特征是石油馏分的馏程为190-350℃的石油馏分。...
【专利技术属性】
技术研发人员：于祖荣，韩先滋，梁孝成，李俊，高鸿斌，王效梅，张秀文，宋兆学，李晔，
申请(专利权)人：山东新华工贸股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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