一种制备Selectfluor的方法技术

技术编号:15061261 阅读:199 留言:0更新日期:2017-04-06 10:42
本发明专利技术涉及一种制备Selectfluor的方法,首先将1‑氯甲基‑1,4‑二氮杂双环辛烷四氟硼酸盐溶解于乙腈中,然后将反应混合物用冰盐水冷却到0~‑5℃,通入三氟化硼,再接着通入F2/N2混合气氟化,氟化结束后经浓缩结晶、过滤、干燥后,即得Selectfluor。本发明专利技术不需使用传统方法中的四氟硼酸钠,而是使用三氟化硼,反应条件温和,单批生产能力增加,原子利用率高,产率高,适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机氟化领域,尤其涉及一种制备Selectfluor的方法。
技术介绍
近年来,向有机分子中引入氟原子越来越受到有机化学家的重视,其主要原因是有机氟化物在医药、农药及材料领域显示出了越来越广泛的应用。氟是自然界中电负性最大的元素,而其原子半径又与氢原子最接近。因此,在药物设计中经常利用氟原子及含氟取代基的电子效应、阻碍效应、伪拟效应、渗透效应等设计和改造药物。研究发现,在药物分子中引入氟原子,常常可以增强药物的结合力、改变理化性质、提高药物的代谢稳定性和选择性,从而提高药效。据统计在目前上市的农药和医药中,有高达35%的上市农药分子中含有氟原子,有高达20%的医药分子中含有氟原子。因此向有机分子中引入氟原子就显得尤为重要。传统的方法是用氟气直接氟化有机分子,由于氟气非常活泼,选择性差,而且氟化时又存在许多安全隐患,因此氟气直接氟化在工业上应用较少。第二种向有机分子中引入氟原子方法是利用亲核氟化试剂,如金属氟化物、氟化氢、DAST及Deoxofluor等,但用金属氟化物氟化时反应活性很低,而DAST及Deoxofluor虽然有较高的活性,但他们的稳定性差,反应时易发生爆本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备Selectfluor的方法,其特征在于:首先将1‑氯甲基‑1,4‑二氮杂双环辛烷四氟硼酸盐溶解于其质量15~25倍的乙腈中,然后将反应混合物用冰盐水冷却到0~‑5℃,通入三氟化硼,再接着通入F2/N2混合气氟化,氟化结束后经浓缩结晶、过滤、干燥后,即得Selectfluor;所述1‑氯甲基‑1,4‑二氮杂双环辛烷四氟硼酸盐与所述三氟化硼的摩尔比为1:1.0~5.0。

【技术特征摘要】
1.一种制备Selectfluor的方法,其特征在于:首先将1-氯甲基-1,4-二氮杂双环辛烷四氟硼酸盐溶解于其质量15~25倍的乙腈中,然后将反应混合物用冰盐水冷却到0~-5℃,通入三氟化硼,再接着通入F2/N2混合气氟化,氟化结束后经浓缩结晶、过滤、干燥后,即得Selectfluor;所述1-氯甲基-1,4-二氮杂双环辛烷四氟硼酸盐与所述三氟化硼的摩尔比为1:...

【专利技术属性】
技术研发人员:丁旭东祁自和胡雨来牛腾
申请(专利权)人:甘肃利众新材料科技有限公司甘肃利邦氟材料有限公司
类型:发明
国别省市:甘肃;62

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