一种催化制备2‑甲基三乙烯二胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种催化制备2‑甲基三乙烯二胺的方法，包括如下步骤：步骤S1，将固体催化剂装填在带有预热器的固定床反应器中，固体催化剂的填装量占固定床反应体积的40％‑60％；步骤S2，预热器温度设为260‑280℃，固定床反应器内温度设为300‑340℃，将质量百分含量为40‑80％的1‑羟乙基‑2‑甲基哌嗪溶液通入固定床反应器，流速为220‑260mL/h，收集产物，后处理得到目标产物2‑甲基三乙烯二胺。本发明专利技术可以实现2‑甲基三乙烯二胺的连续化生产，转化率高，且催化剂性能稳定，连续催化50L质量百分含量为40‑80％的1‑羟乙基‑2‑甲基哌嗪溶液后，催化效率仍无明显降低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，具体涉及一种催化制备2-甲基三乙烯二胺的方法。
技术介绍
2-甲基三乙烯二胺是一类新型的聚氨酯发泡胺系催化剂，具有优良的活性，随着使用范围的逐渐增加，对它的合成研究也十分必要。目前公开的方法中，几乎都在国外，其原料都为2-甲基哌嗪的衍生物，而使用的催化剂各不相同，都有不尽如人意的地方。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种催化制备2-甲基三乙烯二胺的方法。本专利技术的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：一种催化制备2-甲基三乙烯二胺的方法，包括如下步骤：步骤S1，将固体催化剂装填在带有预热器的固定床反应器中，固体催化剂的填装量占固定床反应体积的40％-60％；步骤S2，预热器温度设为260-280℃，固定床反应器内温度设为300-340℃，将质量百分含量为40-80％的1-羟乙基-2-甲基哌嗪溶液通入固定床反应器，流速为220-260mL/h，收集产物，后处理得到目标产物2-甲基三乙烯二胺；所述固体催化剂以改性纳米沸石粉为载体，以硝酸铝为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化铝负载于改性纳米沸石粉上；所述改性纳米沸石粉制备方法为：取纳米沸石粉30-40份分散于45-55份质量分数为10-20％的酒石酸中，于40-50℃条件下搅拌25-35min，再加入5-15份Zn(NO3)2·6H2O，搅拌20-30min，降温后过滤，干燥即得。优选地，所述固体催化剂的具体制备方法为：步骤S1：将改性纳米沸石粉加入去离子水中，改性纳米沸石粉与去离子水质量比为1:10-1:20，超声分散30-60分钟，功率120-240W；步骤S2：将硝酸铝加入步骤S1所得物质中，搅拌8-12h，硝酸铝与改性纳米沸石粉的质量比为1:10-1:20；步骤S3：将步骤S2所得物质在水浴中蒸干，随后转移到烘箱中80-120℃烘干，随后转移到管式炉中，在氮气气氛下升温至400-450℃，并在此温度下保持3-5h，降温后取出即得所述固体催化剂。优选地，所述改性纳米沸石粉制备方法为：取纳米沸石粉35份分散于50份质量分数为15％的酒石酸中，于45℃条件下搅拌30min，再加入10份Zn(NO3)2·6H2O，搅拌25min，降温后过滤，干燥即得。优选地，1-羟乙基-2-甲基哌嗪溶液的溶剂为甲醇。优选地，预热器温度设为270℃，固定床反应器内温度设为320℃。优选地，将质量百分含量为60％的1-羟乙基-2-甲基哌嗪溶液通入固定床反应器中，流速为240mL/h。本专利技术的优点：本专利技术可以实现2-甲基三乙烯二胺的连续化生产，转化率高，且催化剂性能稳定，连续催化50L质量百分含量为40-80％的1-羟乙基-2-甲基哌嗪溶液后，催化效率仍无明显降低。具体实施方式下面结合实施例进一步说明本专利技术的实质性内容，但并不以此限定本专利技术保护范围。尽管参照较佳实施例对本专利技术作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的实质和范围。实施例1：催化制备2-甲基三乙烯二胺的方法包括如下步骤：步骤S1，将固体催化剂装填在带有预热器的固定床反应器中，固体催化剂的填装量占固定床反应体积的50％；步骤S2，预热器温度设为270℃，固定床反应器内温度设为320℃，将质量百分含量为60％的1-羟乙基-2-甲基哌嗪溶液通入固定床反应器，流速为240mL/h，收集产物，后处理得到目标产物2-甲基三乙烯二胺。1-羟乙基-2-甲基哌嗪溶液的溶剂为甲醇。所述固体催化剂以改性纳米沸石粉为载体，以硝酸铝为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化铝负载于改性纳米沸石粉上；所述改性纳米沸石粉制备方法为：取纳米沸石粉35份分散于50份质量分数为15％的酒石酸中，于45℃条件下搅拌30min，再加入10份Zn(NO3)2·6H2O，搅拌25min，降温后过滤，干燥即得。所述固体催化剂的具体制备方法为：步骤S1：将改性纳米沸石粉加入去离子水中，改性纳米沸石粉与去离子水质量比为1:15，超声分散45分钟，功率180W；步骤S2：将硝酸铝加入步骤S1所得物质中，搅拌10h，硝酸铝与改性纳米沸石粉的质量比为1:15；步骤S3：将步骤S2所得物质在水浴中蒸干，随后转移到烘箱中100℃烘干，随后转移到管式炉中，在氮气气氛下升温至430℃，并在此温度下保持4h，降温后取出即得所述固体催化剂。实施例2：催化制备2-甲基三乙烯二胺的方法包括如下步骤：步骤S1，将固体催化剂装填在带有预热器的固定床反应器中，固体催化剂的填装量占固定床反应体积的40％；步骤S2，预热器温度设为260℃，固定床反应器内温度设为300℃，将质量百分含量为40％的1-羟乙基-2-甲基哌嗪溶液通入固定床反应器，流速为220mL/h，收集产物，后处理得到目标产物2-甲基三乙烯二胺。1-羟乙基-2-甲基哌嗪溶液的溶剂为甲醇。所述固体催化剂以改性纳米沸石粉为载体，以硝酸铝为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化铝负载于改性纳米沸石粉上；所述改性纳米沸石粉制备方法为：取纳米沸石粉30份分散于45份质量分数为10％的酒石酸，40℃条件搅拌35min，再加入5份Zn(NO3)2·6H2O，搅拌20min，降温后过滤，干燥即得。所述固体催化剂的具体制备方法为：步骤S1：将改性纳米沸石粉加入去离子水中，改性纳米沸石粉与去离子水质量比为1:10，超声分散30分钟，功率120W；步骤S2：将硝酸铝加入步骤S1所得物质中，搅拌8h，硝酸铝与改性纳米沸石粉的质量比为1:10；步骤S3：将步骤S2所得物质在水浴中蒸干，随后转移到烘箱中80℃烘干，随后转移到管式炉中，在氮气气氛下升温至400℃，并在此温度下保持5h，降温后取出即得所述固体催化剂。实施例3：催化制备2-甲基三乙烯二胺的方法包括如下步骤：步骤S1，将固体催化剂装填在带有预热器的固定床反应器中，固体催化剂的填装量占固定床反应体积的60％；步骤S2，预热器温度设为280℃，固定床反应器内温度设为340℃，将质量百分含量为80％的1-羟乙基-2-甲基哌嗪溶液通入固定床反应器，流速为260mL/h，收集产物，后处理得到目标产物2-甲基三乙烯二胺。1-羟乙基-2-甲基哌嗪溶液的溶剂为甲醇。所述固体催化剂以改性纳米沸石粉为载体，以硝酸铝为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化铝负载于改性纳米沸石粉上；所述改性纳米沸石粉制备方法为：取纳米沸石粉40份分散于55份质量分数为20％的酒石酸，50℃条件搅拌25min，加入15份Zn(NO3)2·6H2O，搅拌30min，降温后过滤，干燥即得。所述固体催化剂的具体制备方法为：步骤S1：将改性纳米沸石粉加入去离子水中，改性纳米沸石粉与去离子水质量比为1:1:20，超声分散60分钟，功率240W；步骤S2：将硝酸铝加入步骤S1所得物质中，搅拌12h，硝酸铝与改性纳米沸石粉的质量比为1:20；步骤S3：将步骤S2所得物质在水浴中蒸干，随后转移到烘箱中120℃烘干，随后转移到管式炉中，在氮气气氛下升温至450℃，并在此温度下保持3h，降温后取出即得所述固体催化剂。实施例4：催化制备2-甲基三乙烯二胺的方法包括如下步骤：步骤S1，将固体催化剂装填在带有预热器的固定床反应器中，固体催化剂的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种催化制备2‑甲基三乙烯二胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，将固体催化剂装填在带有预热器的固定床反应器中，固体催化剂的填装量占固定床反应体积的40％‑60％；步骤S2，预热器温度设为260‑280℃，固定床反应器内温度设为300‑340℃，将质量百分含量为40‑80％的1‑羟乙基‑2‑甲基哌嗪溶液通入固定床反应器，流速为220‑260mL/h，收集产物，后处理得到目标产物2‑甲基三乙烯二胺；所述固体催化剂以改性纳米沸石粉为载体，以硝酸铝为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化铝负载于改性纳米沸石粉上；所述改性纳米沸石粉制备方法为：取纳米沸石粉30‑40份分散于45‑55份质量分数为10‑20％的酒石酸中，于40‑50℃条件下搅拌25‑35min，再加入5‑15份Zn(NO3)2·6H2O，搅拌20‑30min，降温后过滤，干燥即得。

【技术特征摘要】
1.一种催化制备2-甲基三乙烯二胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，将固体催化剂装填在带有预热器的固定床反应器中，固体催化剂的填装量占固定床反应体积的40％-60％；步骤S2，预热器温度设为260-280℃，固定床反应器内温度设为300-340℃，将质量百分含量为40-80％的1-羟乙基-2-甲基哌嗪溶液通入固定床反应器，流速为220-260mL/h，收集产物，后处理得到目标产物2-甲基三乙烯二胺；所述固体催化剂以改性纳米沸石粉为载体，以硝酸铝为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化铝负载于改性纳米沸石粉上；所述改性纳米沸石粉制备方法为：取纳米沸石粉30-40份分散于45-55份质量分数为10-20％的酒石酸中，于40-50℃条件下搅拌25-35min，再加入5-15份Zn(NO3)2·6H2O，搅拌20-30min，降温后过滤，干燥即得。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固体催化剂的具体制备方法为：步骤S1：将改性纳米沸石粉加入去离子水中，改性纳米沸石粉与去离子水质量比为1:1...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴琦琪，
申请(专利权)人：吴琦琪，
类型：发明
国别省市：浙江;33