一种催化制备环己氨基甲酸酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种催化制备环己氨基甲酸酯的方法，将碳酸二甲酯和N,N'‑二环己基脲置于反应釜中，在固体催化剂的催化作用下，于120‑160℃、1‑3MPa条件下反应3‑7小时；所述固体催化剂以改性纳米膨润土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米膨润土上；所述改性纳米膨润土制备方法为：取纳米膨润土30‑40份分散于45‑55份质量分数为15‑25％的氢氧化钠溶液中，于40‑50℃条件下搅拌25‑35min，再加入8‑16份CoCl2·6H2O，搅拌20‑30min，降温后过滤，干燥即得。本发明专利技术提供的方法简单易于操作，转化率高；固体催化剂分离后可以反复套用，且反复套用多次后催化效率无明显降低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，具体涉及一种催化制备环己氨基甲酸酯的方法。
技术介绍
环己氨基甲酸酯是一种重要的化工中间体，目前的制备方法条件较为苛刻，对设备腐蚀也比较严重，急需开发一种反应条件温和、对设备没有腐蚀的工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种催化制备环己氨基甲酸酯的方法。本专利技术的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：一种催化制备环己氨基甲酸酯的方法：将碳酸二甲酯和N,N'-二环己基脲置于反应釜中，在固体催化剂的催化作用下，于120-160℃、1-3MPa条件下反应3-7小时；所述固体催化剂以改性纳米膨润土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米膨润土上；所述改性纳米膨润土制备方法为：取纳米膨润土30-40份分散于45-55份质量分数为15-25％的氢氧化钠溶液中，于40-50℃条件下搅拌25-35min，再加入8-16份CoCl2·6H2O，搅拌20-30min，降温后过滤，干燥即得。优选地，所述改性纳米膨润土制备方法为：取纳米膨润土35份分散于50份质量分数为20％的氢氧化钠溶液中，于45℃条件下搅拌30min，再加入12份CoCl2·6H2O，搅拌25min，降温后过滤，干燥即得。优选地，所述固体催化剂具体制备方法包括：步骤S1：将改性纳米膨润土加入去离子水中，改性纳米膨润土与去离子水质量比为1:10-1:20，超声分散30-60分钟，功率120-240W；步骤S2：将硝酸镁加入步骤S1所得的物质中，磁力搅拌8-12h，其中硝酸镁与改性纳米膨润土的质量比为1:10-1:20；步骤S3：将步骤S2所得物质在水浴中蒸干，随后转移到烘箱中80-120℃烘干，随后转移到管式炉中，在氮气气氛或氩气气氛下升温至400-450℃，并在此温度下保持3-5h，降温后取出即得所述固体催化剂。优选地，所述N,N'-二环己基脲与碳酸二甲酯的摩尔比为1:5-9。优选地，所述固体催化剂的重量为N,N'-二环己基脲重量的10-20％。优选地，于140℃、2MPa条件下反应5小时。本专利技术的优点：本专利技术提供的方法简单易于操作，转化率高；固体催化剂分离后可以反复套用，且反复套用多次后催化效率无明显降低。具体实施方式下面结合实施例进一步说明本专利技术的实质性内容，但并不以此限定本专利技术保护范围。尽管参照较佳实施例对本专利技术作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的实质和范围。实施例1：催化制备环己氨基甲酸酯的方法将碳酸二甲酯和N,N'-二环己基脲置于反应釜中，在固体催化剂的催化作用下，于140℃、2MPa条件下反应5小时。所述N,N'-二环己基脲与碳酸二甲酯的摩尔比为1:7。所述固体催化剂的重量为N,N'-二环己基脲重量的15％。所述固体催化剂以改性纳米膨润土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米膨润土上；所述改性纳米膨润土制备方法为：取纳米膨润土35份分散于50份质量分数为20％的氢氧化钠溶液中，于45℃条件搅拌30min，再加入12份CoCl2·6H2O，搅拌25min，降温后过滤，干燥即得。所述固体催化剂具体制备方法包括：步骤S1：将改性纳米膨润土加入去离子水中，改性纳米膨润土与去离子水质量比为1:15，超声分散45分钟，功率180W；步骤S2：将硝酸镁加入步骤S1所得的物质中，磁力搅拌10h，其中硝酸镁与改性纳米膨润土的质量比为1:15；步骤S3：将步骤S2所得物质在水浴中蒸干，随后转移到烘箱中100℃烘干，随后转移到管式炉中，在氮气气氛或氩气气氛下升温至430℃，并在此温度下保持4h，降温后取出即得。实施例2：催化制备环己氨基甲酸酯的方法将碳酸二甲酯和N,N'-二环己基脲置于反应釜中，在固体催化剂的催化作用下，于120℃、1MPa条件下反应7小时。所述N,N'-二环己基脲与碳酸二甲酯的摩尔比为1:5。所述固体催化剂的重量为N,N'-二环己基脲重量的10％。所述固体催化剂以改性纳米膨润土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米膨润土上；所述改性纳米膨润土制备方法为：取纳米膨润土30份分散于45份质量分数为15％的氢氧化钠溶液中，于40℃条件搅拌35min，再加入8份CoCl2·6H2O，搅拌20min，降温后过滤，干燥即得。所述固体催化剂具体制备方法包括：步骤S1：将改性纳米膨润土加入去离子水中，改性纳米膨润土与去离子水质量比为1:10，超声分散30分钟，功率120W；步骤S2：将硝酸镁加入步骤S1所得的物质中，磁力搅拌8h，其中硝酸镁与改性纳米膨润土的质量比为1:10；步骤S3：将步骤S2所得物质在水浴中蒸干，随后转移到烘箱中80℃烘干，随后转移到管式炉中，在氮气气氛或氩气气氛下升温至400℃，并在此温度下保持5h，降温后取出即得。实施例3：催化制备环己氨基甲酸酯的方法将碳酸二甲酯和N,N'-二环己基脲置于反应釜中，在固体催化剂的催化作用下，于160℃、3MPa条件下反应3小时。所述N,N'-二环己基脲与碳酸二甲酯的摩尔比为1:9。所述固体催化剂的重量为N,N'-二环己基脲重量的20％。所述固体催化剂以改性纳米膨润土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米膨润土上；所述改性纳米膨润土制备方法为：取纳米膨润土40份分散于55份质量分数为25％的氢氧化钠溶液中，于50℃条件搅拌25min，再加入16份CoCl2·6H2O，搅拌30min，降温后过滤，干燥即得。所述固体催化剂具体制备方法包括：步骤S1：将改性纳米膨润土加入去离子水中，改性纳米膨润土与去离子水质量比为1:20，超声分散60分钟，功率240W；步骤S2：将硝酸镁加入步骤S1所得的物质中，磁力搅拌12h，其中硝酸镁与改性纳米膨润土的质量比为1:20；步骤S3：将步骤S2所得物质在水浴中蒸干，随后转移到烘箱中120℃烘干，随后转移到管式炉中，在氮气气氛或氩气气氛下升温至450℃，并在此温度下保持3h，降温后取出即得。实施例4：催化制备环己氨基甲酸酯的方法将碳酸二甲酯和N,N'-二环己基脲置于反应釜中，在固体催化剂的催化作用下，于140℃、2MPa条件下反应5小时。所述N,N'-二环己基脲与碳酸二甲酯的摩尔比为1:7。所述固体催化剂的重量为N,N'-二环己基脲重量的12％。所述固体催化剂以改性纳米膨润土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米膨润土上；所述改性纳米膨润土制备方法为：取纳米膨润土35份分散于50份质量分数为20％的氢氧化钠溶液中，于45℃条件搅拌30min，再加入12份CoCl2·6H2O，搅拌25min，降温后过滤，干燥即得。所述固体催化剂具体制备方法包括：步骤S1：将改性纳米膨润土加入去离子水中，改性纳米膨润土与去离子水质量比为1:15，超声分散45分钟，功率180W；步骤S2：将硝酸镁加入步骤S1所得的物质中，磁力搅拌10h，其中硝酸镁与改性纳米膨润土的质量比为1:15；步骤S3：将步骤S2所得物质在水浴中蒸干，随后转移到烘箱中100℃烘干，随后转移到管式炉中，在氮气气氛或氩气气氛下升温至430℃，并在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种催化制备环己氨基甲酸酯的方法，其特征在于：将碳酸二甲酯和N,N'‑二环己基脲置于反应釜中，在固体催化剂的催化作用下，于120‑160℃、1‑3MPa条件下反应3‑7小时；所述固体催化剂以改性纳米膨润土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米膨润土上；所述改性纳米膨润土制备方法为：取纳米膨润土30‑40份分散于45‑55份质量分数为15‑25％的氢氧化钠溶液中，于40‑50℃条件下搅拌25‑35min，再加入8‑16份CoCl2·6H2O，搅拌20‑30min，降温后过滤，干燥即得。

【技术特征摘要】
1.一种催化制备环己氨基甲酸酯的方法，其特征在于：将碳酸二甲酯和N,N'-二环己基脲置于反应釜中，在固体催化剂的催化作用下，于120-160℃、1-3MPa条件下反应3-7小时；所述固体催化剂以改性纳米膨润土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米膨润土上；所述改性纳米膨润土制备方法为：取纳米膨润土30-40份分散于45-55份质量分数为15-25％的氢氧化钠溶液中，于40-50℃条件下搅拌25-35min，再加入8-16份CoCl2·6H2O，搅拌20-30min，降温后过滤，干燥即得。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述改性纳米膨润土制备方法为：取纳米膨润土35份分散于50份质量分数为20％的氢氧化钠溶液中，于45℃条件下搅拌30min，再加入12份CoCl2·6H2O，搅拌25min，降温后过滤，干燥即得。3.根据权利要求1所述的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴琦琪，
申请(专利权)人：吴琦琪，
类型：发明
国别省市：浙江;33