一种高纯度铬酸酐的制备工艺制造技术

技术编号:4147299 阅读:312 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供了一种生产铬酸酐的新工艺,该工艺是以熔融法为基础,反应结束后澄清、分离的熔融态铬酐,在搅拌条件下将熔融态铬酐直接加入到冷却溶解液中得到铬酸酐溶液。澄清、过滤除去不溶物等杂质。将铬酸酐滤液与铬酸酐晶种于流化床中造粒,得到粒状高纯铬酸酐产品。?

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及铬盐工业中铬酸酐生产的一种新工艺。
技术介绍
铬酸酐Cr03是一种强氧化剂,极易潮解,易溶于水腐蚀性极强,有毒。它是重要的无机化工原料,主要用于电镀工业也用于制高纯金属铬;是制造氧化铬绿和锌铬黄的原料;是生产高、低温变换催化剂高压甲醇合成催化剂的原料;还用于媒染剂以及木材防腐等行业,在化工生产中起着重要的支撑作用。 目前,世界各国对铬酸酐的工业生产大都以红矾钠为原料,生产工艺有电解法、结晶法和熔融法。电解法属于清洁工艺,由于耗电量大,成本高且Na+浓度过高一直没能得到解决,导致产品的电镀质量不是很好;结晶法是世界上公认的最先进的方法,但目前只有英国一家公司拥有该项技术,其缺点是成本高,投资大,现已停止大规模生产;熔融法生产铬酸酐是目前世界各国包括中国在内的通用方法,该方法的主要缺点铬酸酐长时间处于熔融状态(无论是在反应容器中还是制片之前),而铬酸酐在熔融状态下是不稳定的,它不仅在过热状态(温度高于熔点)时发生分解,即使熔体处于过冷状态(温度低于熔点)时,也发生不同程度的热分解,造成产品的水不溶物上升、浊度高、收率低及质量下降。 采用本方法生产的铬酸酐,其主要特点在于快速冷却熔融铬酸酐,縮短熔融状态时间,减少分解,从而达到降低不溶物和提高主含量的目的。其主含量可达到99.9%,水不溶物降低70%,杂质含量降低。该工艺生产的产品,在电镀生产应用中能提高电镀产品质量,电镀覆盖能力和深度能力大幅度提高,提高电镀产品合格率,降低电镀生产成本。同时,由于其优良的流散性,可以使铬绿的生产连续化。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种无粉尘、产品流散性好、杂质含量低、产品质量高的铬酸酐生产工艺。 本专利技术的目的可以通过以下技术措施完成 该工艺是在熔融法生产铬酸酐的基础上,将熔融态铬酸酐在搅拌下直接放入加有自制添加剂的蒸馏水中,使铬酸酐全部溶解,达到快速冷却铬酸酐的目的,将所得溶液澄清后采用聚四氟乙烯滤布过滤,最后将一定量的铬酸酐固体与铬酸酐滤液于流化床中造粒得到高纯的铬酸酐产品。后期工艺过程中铬酸酐不分解,收率高,产品质量好。具体实施例方式实施例l:按质量比为l : 1的比例将熔融铬酸酐在搅拌条件下加入到加有自制添加剂的蒸馏水中,得到温度大约在60°C的不饱和溶液,经澄清、过滤后将该不饱和滤液控温在8(TC与一定量的铬酸酐晶种在控温8(TC的流化床中,造粒2小时,自然冷却得到高纯铬酸酐产品。3 实施例2 :按质量比为1. 5 : 1的比例将熔融铬酸酐在搅拌条件下加入到加有自制添加剂的蒸馏水中,得到温度大约在8(TC的不饱和溶液,铬酸酐晶体控温在9(TC流态烘干后与母液(控温90°C )于流化床(控温80°C )中制粒1. 5小时得到粒状高纯度铬酸酐产品,自然冷却后装包。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铬酸酐的制备工艺,其特征在于:将熔融铬酸酐加入到一定量的冷却液中,在搅拌条件下,铬酸酐溶解,得到铬酸酐溶液,过滤,将滤液与铬酸酐晶种在一定温度下于流化床中造粒,得到高纯度铬酸酐产品。

【技术特征摘要】
一种铬酸酐的制备工艺,其特征在于将熔融铬酸酐加入到一定量的冷却液中,在搅拌条件下,铬酸酐溶解,得到铬酸酐溶液,过滤,将滤液与铬酸酐晶种在一定温度下于流化床中造粒,得到高纯度铬酸酐产品。2. 根据权利要求1所述的一种铬酸酐的制备工艺,其特征在于溶解熔融铬酸酐的冷却 液包含水、铬酸酐溶液及配有电镀添加剂的溶液等。3. 根据权利要求1所述的一种铬酸酐的制备工艺,其特征在于熔融铬酐与冷却液的质量比为0. 5-2. 4。4. 根据权利要求1所述的一种铬酸酐的制备工艺,其特征在于过滤设备包含有管式 过滤器、板式过滤器、压滤机、真空过滤设备等。5. 根据权利要求4所述的一种铬酸酐的制备工艺,其特征在于过滤设备所用的过滤材 料为聚四氟乙烯滤布或聚四氟乙烯针剌毡、陶瓷过滤材料、多孔钛材料以及哈氏合金多孔 材料等。6. 根据权利要求1所述的一种铬酸酐的制备工艺,其特征在于过滤温度在20-130°C。7. 根据权利要求1所述的一种铬酸酐的制备工艺,其特征在于造粒时铬酸酐固体温度 在20-160°C。8. 根据权利要求1所述的一种铬酸酐的制备工艺,其特征在于造粒时铬酸酐溶液的浓 度为0. 05% -71%,以饱和溶液为优选。9. 根据权利要求1所述的一种铬酸酐的制备工艺...

【专利技术属性】
技术研发人员:李先荣张国庆秦龙
申请(专利权)人:四川省安县银河建化集团有限公司
类型:发明
国别省市:51[中国|四川]

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