一种铬酸酐的制备工艺制造技术

技术编号:4147300 阅读:493 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供了一种采用生产铬酸酐的新工艺,该工艺将片状铬酸酐全部溶解得到饱和溶液,经澄清、过滤、蒸发结晶、离心分离得到晶体铬酸酐和母液。铬酸酐晶体流态烘干后,与母液在一定温度下于流化床中造粒,得到粒状高纯度铬酸酐产品;或直接将滤液与流态烘干的铬酸酐晶体,在一定温度下于流化床中造粒,得到粒状高纯度铬酸酐产品。?

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及铬盐工业中铬酸酐生产的一种新工艺。
技术介绍
铬酸酐003是一种重要的无机化工原料。国外铬酸酐最大用途是制水溶性木材防 腐剂铬砷酸铜,其次是金属精饰(主要为电镀)、制催化剂、三氧化二铬和磁性材料二氧化 铬及用作氧化剂。我国主要将铬酸酐用于制三氧化二铬,为铬酸酐最大用户,其次为电镀、 催化剂、氧化剂及用于制取其他铬盐及试剂。 目前,世界各国对铬酸酐的工业生产大都以红矾钠为原料,生产工艺有电解法、结 晶法和熔融法。电解法属于清洁工艺,由于耗电量大,成本高且Na+浓度过高一直没能得到 解决,导致产品的电镀质量不是很好;结晶法是世界上公认的最先进的方法,但目前只有英 国一家公司拥有该项技术,其缺点是成本高,投资大,现已停止大规模生产;熔融法生产铬 酸酐是目前世界各国包括中国在内的通用方法,该方法的主要缺点铬酸酐长时间处于熔 融状态(无论是在反应容器中还是制片之前),而铬酸酐在熔融状态下是不稳定的,它不仅 在过热状态(温度高于熔点)时发生分解,即使熔体处于过冷状态(温度低于熔点)时,也 发生不同程度的热分解,造成产品的水不溶物上升、浊度高、收率低及质量下降。 采用本方法生产的铬酸酐,通过溶液对片状铬酐的溶解过滤可以除去部分杂质, 通过重结晶可以进一步纯化铬酸酐,消除生产所带来的以及铬酐处于熔融态分解产生的不 溶物等杂质。含量可达到99. 9%,水不溶物降低70%,杂质含量降低;外观为粒状,流散性 好,无粉尘。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种生产高质量铬酸酐的新工艺,是对熔融法生产铬酸酐工 艺的一次技术改进。该工艺能大幅度提高铬酸酐产品的质量尤其是电镀质量,同时能很好 的降低产品的水不溶物及杂质含量,提升产品的品味。 本专利技术的目的可以通过以下技术措施完成 将片状铬酸酐在搅拌下全部溶解到加有自制添加剂的蒸馏水中,澄清、过滤、蒸发 结晶、离心分离得到晶体铬酐和母液,铬酸酐晶体流态烘干后与母液在一定温度下于流化 床中造粒得到粒状高纯度铬酸酐产品。后期工艺过程中铬酸酐不分解,收率高,产品质量 好。具体实施例方式实施例1 :按片状铬酸酐与蒸馏水质量比为1. 5 : 1在搅拌下加入到容器中溶解,得到温度大约在4(TC的近饱和溶液,过滤后控温到ll(TC进行减压蒸发至析出大部分铬酸 酐晶体、控温到95t:离心分离得到晶体铬酐和母液。铬酸酐晶体控温在85t:流态烘干后与 母液(控温在85°C )于流化床(控温在80°C )中制粒1. 5小时得到粒状高纯度铬酸酐产品,自然冷却后装包。实施例2:按片状铬酸酐与蒸馏水质量比为2 : l在搅拌下加入到容器中溶解,得到部分溶解的铬酸酐溶液,控温到95t:进行过滤、后升温到ll(TC减压蒸发至析出大部分 铬酸酐晶体、控温到95t:离心分离得到晶体铬酐和母液。铬酸酐晶体控温在105t:流态烘干后与母液(控温在95°C )于流化床(控温在90°C )中制粒1小时得到粒状高纯度铬酸酐产品,自然冷却后装包。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铬酸酐的制备工艺,其特征在于:将片状铬酸酐按一定的比例在搅拌条件下溶解,得到铬酸酐饱和溶液,经澄清、过滤、蒸发结晶、离心分离得到晶体铬酐和母液,铬酸酐晶体流态烘干后与母液在一定温度下于流化床中造粒得到粒状高纯度铬酸酐产品;或直接将滤液用作母液与流态烘干的铬酸酐晶体在一定温度下于流化床中造粒得到粒状高纯度铬酸酐产品。

【技术特征摘要】
一种铬酸酐的制备工艺,其特征在于将片状铬酸酐按一定的比例在搅拌条件下溶解,得到铬酸酐饱和溶液,经澄清、过滤、蒸发结晶、离心分离得到晶体铬酐和母液,铬酸酐晶体流态烘干后与母液在一定温度下于流化床中造粒得到粒状高纯度铬酸酐产品;或直接将滤液用作母液与流态烘干的铬酸酐晶体在一定温度下于流化床中造粒得到粒状高纯度铬酸酐产品。2. 根据权利要求1所述的一种铬酸酐的制备工艺,其特征在于溶解熔融铬酸酐的冷却 液包含水、铬酸酐溶液及配有电镀添加剂的溶液等。3. 根据权利要求1所述的一种铬酸酐的制备工艺,其特征在于铬酐与冷却液的质量比 为1-2. 4:1。4. 根据权利要求1所述的一种铬酸酐的制备工艺,其特征在于过滤设备包含有管式过滤器、板式过滤器、压滤机、真空过滤设备等。5. 根据权利要求4所述的一种铬酸酐的制备工艺,其特征在于过滤设备所用的过滤材 料为聚四氟乙烯滤布或聚四氟乙烯针剌毡、陶瓷过滤材料、多孔钛材料以及哈氏合金多孔 材料等。6. 根据权利要求l所述的一种铬酸酐的制备工艺,其特征在于过滤时母液温度 20-130°C。7. 根据权利要求1所述的一种铬酸酐的制备工艺,其特征在于离心设备材料为钛材、 哈氏合金或表面涂有四氟材料(F40四氟乙烯与乙烯共聚物、F46聚全氟代乙丙烯、F30三 氟氯乙烯与乙烯共聚物、F23偏氟乙烯与三氟氯乙烯共聚物、F24偏氟乙烯与四氟乙烯共聚 物、F26偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物、ETFE四氟乙烯与乙烯的共聚物、ECTFE乙烯一三氟氯 乙烯共聚物、PTFE聚四氟乙烯);过滤材料为内衬聚四氟乙烯滤布或聚四氟乙烯针剌超,其 孔径为0. 1 ii m-100 ...

【专利技术属性】
技术研发人员:李先荣张国庆秦龙
申请(专利权)人:四川省安县银河建化集团有限公司
类型:发明
国别省市:51[中国|四川]

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