【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及4-氨基二苯胺的制备方法，具体涉及以苯胺和硝基苯为原料在碱性 条件下经縮合后催化加氢制备4-氨基二苯胺的方法。
技术介绍
4-氨基二苯胺(4-aminodiphenylamine)又名对氨基二苯胺、N-苯基对苯二胺、蓝 色基RT、蓝贝司RT或RT培司，是一种重要的精细化工中间体，主要用于生产对苯二胺 类橡胶防老剂4010NA、 4020等。此外，还可用于合成蓝色盐VRT，用于染料、纺织、 印刷及制药工业等领域。 4-氨基二苯胺的生产方法有很多，目前已工业化的主要有苯胺法、甲酰苯胺 法、二苯胺法和硝基苯法。这几种方法都要先合成4-亚硝基二苯胺或4-硝基二苯胺，然 后还原得到4-氨基二苯胺。苯胺法、甲酰苯胺法、二苯胺法都存在成本高、三废严 重等问题。 近10多年来，国内外成功地开发了硝基苯法生产工艺。该法以硝基苯和苯胺 为原料，在特定的碱催化剂作用下縮合生成4-亚硝基二苯胺和4-硝基二苯胺，同时有副 产物偶氮苯、氧化偶氮苯生成，縮合液混合物不经分离直接液相催化氢化，4-亚硝基二 苯胺和4-硝基二苯胺的氢化产物为4-氨基二苯胺，副产物偶氮苯、氧化偶氮苯被...
【技术保护点】
一种催化加氢制备４－氨基二苯胺的方法，其特征在于采用两段加氢反应流程，包括如下步骤： （１）在贵金属加氢催化剂存在下，向硝基苯和苯胺为原料经缩合反应后生成的缩合液中添加水，通入氢气进行一段加氢反应，至不吸氢时反应结束，分离贵金属加氢催化剂后分层，贵金属加氢催化剂套用，其中，添加水量为缩合液质量的２０％～８０％，加氢反应温度为５０～１５０℃、反应压力为０．１～１０ＭＰａ，反应时间为４～８ｈ； （２）油层用水洗涤至中性后再分层，水层用苯胺萃取后再分层，将两次分层得到的油层和水层分别合并； （３）合并后的水层去浓缩回收缩合催化剂，回用到缩合反应； （４）合...
【技术特征摘要】
一种催化加氢制备4-氨基二苯胺的方法，其特征在于采用两段加氢反应流程，包括如下步骤(1)在贵金属加氢催化剂存在下，向硝基苯和苯胺为原料经缩合反应后生成的缩合液中添加水，通入氢气进行一段加氢反应，至不吸氢时反应结束，分离贵金属加氢催化剂后分层，贵金属加氢催化剂套用，其中，添加水量为缩合液质量的20％～80％，加氢反应温度为50～150℃、反应压力为0.1～10MPa，反应时间为4～8h；(2)油层用水洗涤至中性后再分层，水层用苯胺萃取后再分层，将两次分层得到的油层和水层分别合并；(3)合并后的水层去浓缩回收缩合催化剂，回用到缩合反应；(4)合并后的油层包含未反应完全的偶氮苯、氧化偶氮苯，继续用镍催化剂进行二段加氢反应，至不吸氢时反应结束，分离镍催化剂后去精馏，镍催化剂套用；其中，加氢反应温度为50～150℃、反应压力为0.1～10MPa、反应时间为2～4h。2. 根据权利要求l所述的制备4-氨基二苯胺的方法，其特征是，贵金属加氢催化剂 为钯/碳或铂/碳，镍催化剂为普通骨架镍、改性骨架镍或非晶态镍。3. 根据权利要求2所述的制备4-氨基二苯胺的方法，其特征是，贵金属催化剂为钯/ 碳，其中钯质量分数为0.5% 10%，优选1% 5%。4. 根据权利要求2所述的制备4-氨基二苯胺的方法，其特征是，镍催化剂为非晶态镍。5. 根据权利要求l所述的制备4-氨基二苯胺的方法，其特征是，添加水量为縮合液 质量的30% 60%，优选30%。6. 根据权利要求l所述的制备4-氨基二苯胺的方法，其特征是，步骤(l)中一段加氢 的反应温度为75 85°C，压力为0.8 4.0MPa，反应时间为5.5 6.5h ;步骤(4)中二 段加氢的反应温度为80 IO(TC，压力为0.6 4.0MPa，反应时间为2.5 3.5h。7. 根据权利要求l所述的制备4-氨基二苯胺的方法，其特征是，在工业化连续两段 加氢方法中， 一段加氢的反应釜级数在三级以上，二段加氢的反应釜级数在两级以上。8. 根据权利要求l所述的制备4-氨基二苯胺的方法，其特征是，采用两级膜组件分 离系统分离贵金属加氢催化剂和镍催化剂。9. 根据权利要求8所述的制备4-氨基二苯胺的方法，其特征是，两级膜组件分离系 统的每一级分离流程为加氢反应物料进入膜过滤循环泵，通过膜...
【专利技术属性】
技术研发人员：程晓曦，许金来，袁源，顾志强，丁克鸿，王秋萍，万保坡，顾克军，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，扬州福源化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32[]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。