【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于治疗心血管疾病的β-受体阻滞荆艾司洛尔盐酸盐(化学名3-[4-[2-羟基-3-(异丙胺基)丙氧基]苯基)丙酸甲酯盐酸盐)的合成和精制方法。艾司洛尔盐酸盐是一种临床用于治疗心血管疾病的有效药物，起效快，疗效确切，英国药物化学杂志(J,Med.Chem,1982,25,1406-1412)报道了艾司洛尔游离胺成盐及精制方法，主要是采用甲醇-乙醚混合溶剂，该方法所用溶剂毒性大，易燃易爆，溶剂不易回收套用，成本高，不易实现工业化生产。本专利技术的目的是针对上述问题，提供一种采用的溶剂毒性小，安全系数大，收率高容易实现工业化生产的艾司洛尔盐酸盐的精制方法。本专利技术是这样实现的，将3-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]丙酸甲酯，异丙胺，甲醇按1∶2-2.5∶2-2.5(W/V/V)的比例混合，加热回流反应4小时，蒸去甲醇及过量异丙胺，制得油状游离胺，将油状游离胺按1∶5-6(W/V)的比例加入醋酸乙酯，加热至40-50℃，通入干燥的氯化氢气体，直到PH值为3止，冷却过滤得艾司洛尔盐酯酸盐粗品；将粗品加入6-8倍的醋酸乙酯加热至45-50℃全溶后，加入2％活性炭，回流脱色15分钟，热滤；降温至0-5℃析出结晶，用少量冷醋酸乙酯洗涤，在50℃±5℃条件下烘干，得白色艾司洛尔盐酸盐。本专利技术艾司洛尔盐酸盐成盐及精制方法，所用溶剂单一，为醋酸乙酯，溶剂毒性小，安全度高，易回收，成本低，操作简单，容易实现工业化生产。且收率较文献报道提高近64％。本专利技术实施例实例13-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]丙酸甲酯50g(0.21Mol)与异丙胺1...
【技术保护点】
一种艾司洛尔盐酸盐的合成和精制方法，将３－［４－（２，３－环氧丙氧基）苯基］丙酸甲酯，异丙胺、甲醇按１∶２－２．５∶２－２．５（Ｗ／Ｖ／Ｖ）的比例混合，加热回流反应４小时，蒸去甲醇及过量异丙胺，制得油状的游离胺，其特征在于制得的油状游离胺，按１∶５－６（ｗ／ｖ）的比例加入醋酸乙酯，加热至４０－５０℃，通入干燥的氯化氢气体，直到ＰＨ值为３止，冷却过滤得艾司洛尔盐酸盐粗品；将粗品加入６－８倍的醋酸乙酯加热至４５－５０℃全溶后，加入２％活性炭，回流脱色１５分钟，热滤；降温至０－５℃，析出结晶，用少量冷醋酸乙酯洗涤在５０℃±５℃条件下烘干，得白色艾司洛尔盐酸盐。
【技术特征摘要】
1．一种艾司洛尔盐酸盐的合成和精制方法，将3-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]丙酸甲酯，异丙胺、甲醇按1∶2-2.5∶2-2.5(W/V/V)的比例混合，加热回流反应4小时，蒸去甲醇及过量异丙胺，制得油状的游离胺，其特征在于制得的油状游离胺，按1∶5-6(w/v)的比例加入醋酸乙...
【专利技术属性】
技术研发人员：焦建宇，
申请(专利权)人：山东省医药工业研究所，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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