草酸二甲酯合成新工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种草酸二甲酯合成新工艺，该工艺以草酸为原料，与甲醇酯化制得草酸二甲酯，在催化剂存在下，以苯等有机溶剂为脱水剂而进行酯化反应，解决了草酸酯化反应脱水困难的问题，使产物收率提高至９５％以上。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种草酸二甲酯的合成工艺。草酸二甲酯是合成磺胺类药物的一种重要中间体，曾用草酸与甲醇室温放置反应制得，收率仅45％Khurana Jitender.M[Synth.Commun.1990 20(5)2267-71]，曾用硫酸作催化剂酯化，收率仅79％，国外研究了许多用在催化剂存在下，甲醇与CO合成草酸二甲酯，但反应条件要求高，需昂贵催化剂。本专利技术的目的是提供一种草酸二甲酯合成新工艺，该工艺以苯等有机溶剂为脱水剂，解决了草酸酯化脱水困难的问题，使产物收率提高到95％以上。本专利技术的技术方案是一种草酸二甲酯合成新工艺，该工艺以草酸为原料，与甲醇酯化制得草酸二甲酯。本专利技术进一步的技术方案是一种草酸二甲酯合成新工艺，该工艺以草酸为原料，与甲醇酯化制得草酸二甲酯；草酸和甲醇直接酯化在10--150℃反应1--48小时，最佳50--100℃反应5--20小时，草酸与甲酸的摩尔配比为1∶2-20，最佳配比为1∶2--8。上述方案中，酯化可用酸作为催化剂，酸可用无机酸如硫酸、磷酸、氯化氢、溴化氢、甲磺酸、对甲苯磺酸，优选硫酸、甲磺酸、对甲苯磺酸，催化剂与草酸的摩尔配比为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种草酸二甲酯合成新工艺，其特征在于：该工艺以草酸为原料，与甲醇酯化制得草酸二甲酯。

【技术特征摘要】
1.一种草酸二甲酯合成新工艺，其特征在于该工艺以草酸为原料，与甲醇酯化制得草酸二甲酯。2.根据权利要求1所述的草酸二甲酯合成新工艺，其特征在于该工艺以草酸和甲醇直接酯化在10--150℃反应1--48小时，最佳50--100℃反应5--20小时，草酸与甲酸的摩尔配比为1∶2--20，最佳配比为1∶2--8。3.根据权利要求1所述的草酸二甲酯合成新工艺，其特征在于酯化可用酸作为催化剂，酸可用无机酸如硫酸、磷酸、氯化氢、溴化氢、甲磺酸、对甲苯磺酸，优选硫酸、甲磺酸、对甲苯磺酸，催化剂与草酸的摩尔配比为0.005--0.5，最佳配比0.01--0.1。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：王皆胜，马明华，吴艺明，邱骏，韩建国，沈全生，王建新，黄桂荣，
申请(专利权)人：昆山制药总厂，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]