【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种5-甲基-异恶唑-3-甲酰胺的合成工艺。5-甲基-异恶唑-3-甲酰胺是合成磺胺药磺胺甲恶唑的关键中间体，现有生产技术是以草酸二乙酯为原料，该工艺缺点是草酸二乙酯单价高、消耗高，从而造成生产成本高，且产生副产物混合醇，带来回收困难等问题，国外均是将中间产物分离纯化后再继续下步反应，操作繁锁，收率不高，德国专利(DE3,126,394)将中间体2.4-二氧戊酸甲酯分离出来，收率88％，捷克-斯洛伐克专利(CS175,335)和罗马尼亚专利(Rom67,529)等将2.4-二氧戊酸甲酯与盐酸羟胺缩环得收率76％，罗马尼亚专利(Rom67,530)将5-甲基-异恶唑-3-甲酸甲酯与氨水氨化，收率未见报道，整个制备过程分三步进行，操作繁锁、生产周期长、收率不高。本专利技术的目的是提供一种5-甲基-异恶唑-3-甲酰胺锅法合成新工艺，它以草酸二甲酯为原料，成本低、消耗少，各步中间体不必分离，缩短了生产周期，提高了收率。本专利技术的技术方案是一种5-甲基-异恶唑-3-甲酰胺锅法合成新工艺，该工艺以草酸二甲酯、丙酮、甲醇钠、甲醇溶液、羟胺盐为原料，经克莱森(Clasen)缩合，不经分离与羟胺盐缩合-环合得5-甲基-异恶唑-3-甲酰胺，不经分离直接氨化得产物。本专利技术进一步的技术方案是一种5-甲基-异恶唑-3-甲酰胺锅法合成新工艺，该工艺以草酸二甲酯、丙酮、甲醇钠、甲醇溶液、羟胺盐为原料，经克莱森(Clasen)缩合，不经分离与羟胺盐缩合-环合得5-甲基-异恶唑-3-甲酰胺，不经分离直接氨化得产物；草酸二甲酯、丙酮、甲醇钠、甲醇溶液、羟胺盐混合在-5...
【技术保护点】
一种５－甲基－异恶唑－３－甲酰胺锅法合成新工艺，其特征在于：该工艺以草酸二甲酯、丙酮、甲醇钠、甲醇溶液、羟胺盐为原料，经克莱森（Ｃｌａｓｅｎ）缩合，不经分离与羟胺盐缩合－环合得５－甲基－异恶唑－３－甲酰胺，不经分离直接氨化得产物。
【技术特征摘要】
1.一种5-甲基-异恶唑-3-甲酰胺锅法合成新工艺，其特征在于该工艺以草酸二甲酯、丙酮、甲醇钠、甲醇溶液、羟胺盐为原料，经克莱森(Clasen)缩合，不经分离与羟胺盐缩合-环合得5-甲基-异恶唑-3-甲酰胺，不经分离直接氨化得产物。2.根据权利要求1所述的5-甲基-异恶唑-3-甲酰胺锅法合成新工艺，其特征在于草酸二甲酯、丙酮、甲醇钠、甲醇溶液、羟胺盐混合在-5--120℃反应0.5--25小时，最佳反应温度-5--60℃反应0.5--10小时，缩合-环合0--80℃反应2--10小时，氨化温度0--50℃反应1--10小时，摩尔配比为草酸二甲酯∶丙酮∶羟胺盐∶甲醇钠＝1∶(1--4)∶(1--3)∶...
【专利技术属性】
技术研发人员：王皆胜，马明华，吴艺明，潘雪龙，李建国，黄桂荣，
申请(专利权)人：昆山制药总厂，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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