The invention belongs to the technical field of synthesis of ethylene glycol by synthesis gas, in particular to a wastewater treatment process and system in the process of preparing ethylene glycol by synthesis gas. In the invention, from methyl nitrite containing methanol synthesis reactor, nitrate and oxalic acid from liquid two methyl ester synthesis reactor containing nitrogen oxide gas, into methyl nitrite regeneration reactor for reaction of methyl nitrite; gas methyl nitrite regeneration reactor into two methyl oxalate synthesis compressor finally, in two oxalic acid methyl ester synthesis reactor; methyl nitrite regeneration reactor liquid into the methanol recovery tower, methanol recovery; the methanol recovery tower for liquid into concentrated nitric acid concentration tower after the return to the methyl nitrite regeneration reactor. The invention makes full use of the advantages of the process itself, the nitrate synthesis gas process of ethylene glycol side reaction regeneration into methyl nitrite, makes the whole process more economical and reliable, but also can achieve zero emissions of nitric acid.
【技术实现步骤摘要】
一种合成气制乙二醇工艺中废水处理工艺和系统
本专利技术属于合成气制乙二醇工艺
,具体涉及一种合成气制乙二醇工艺中废水处理工艺和系统。
技术介绍
现有工业技术中,合成气制乙二醇工艺普遍采用一氧化氮、氧气以及甲醇反应生成亚硝酸甲酯,再由亚硝酸甲酯与一氧化碳反应生成中间产物草酸二甲酯,然后经过加氢得到乙二醇产品,而合成亚硝酸甲酯的反应体系中,存在一种生成硝酸的副反应。有专利表明采用抽取塔釜液体塔外换热后再返回酯化合成反应器,通过移除反应热,降低塔身温度以提高亚硝酸甲酯合成反应进行的程度,然而亚硝酸甲酯合成反应器出口的硝酸浓度依然较高。专利CN1445208A在传统的亚硝酸甲酯蒸馏塔反应器的底部增加了釜式反应器,通过抽取一部分蒸馏塔底部液体与输入的一氧化氮气体以及部分副产物硝酸反应生成亚硝酸甲酯,以提高亚硝酸甲酯的收率。然而,要想使釜式反应器出口的硝酸浓度降到足够低,需要采用多台釜式反应器串联的形式,再加上设备制造的限制,釜式反应器的处理量一定,如果采用非常多的大容量釜式反应器,操作难度较高,占地面积大,经济性较低。目前有研究者利用催化剂进行硝酸再生亚硝酸甲酯也取得了相关的突破,如专利CN104860276A,但反应后出口的硝酸浓度依然会高于0.1%,且在生产过程涉及的催化剂的成本、寿命等问题,也会增加乙二醇生产成本。
技术实现思路
为了克服现有技术中所存在的问题,本专利技术的目的在于提供一种合成气制乙二醇工艺中废水处理工艺和系统。为了实现上述目的以及其他相关目的,本专利技术采用如下技术方案:本专利技术的第一方面,提供一种合成气制乙二醇工艺中废水处理工艺,包括如 ...
【技术保护点】
一种合成气制乙二醇工艺中废水处理工艺,包括如下步骤:(1)来自亚硝酸甲酯合成反应器的包含甲醇、硝酸的液体与来自草酸二甲酯合成反应器的包含氮氧化物的气体,进入亚硝酸甲酯再生反应釜进行反应生成亚硝酸甲酯;(2)亚硝酸甲酯再生反应釜的气体通入草酸二甲酯合成工艺循环压缩机,最终进入草酸二甲酯合成反应器;(3)亚硝酸甲酯再生反应釜的液体送入甲醇回收塔,回收甲醇;经甲醇回收塔处理获得的液体送入硝酸浓缩塔浓缩后,返回至亚硝酸甲酯再生反应釜。
【技术特征摘要】
1.一种合成气制乙二醇工艺中废水处理工艺,包括如下步骤:(1)来自亚硝酸甲酯合成反应器的包含甲醇、硝酸的液体与来自草酸二甲酯合成反应器的包含氮氧化物的气体,进入亚硝酸甲酯再生反应釜进行反应生成亚硝酸甲酯;(2)亚硝酸甲酯再生反应釜的气体通入草酸二甲酯合成工艺循环压缩机,最终进入草酸二甲酯合成反应器;(3)亚硝酸甲酯再生反应釜的液体送入甲醇回收塔,回收甲醇;经甲醇回收塔处理获得的液体送入硝酸浓缩塔浓缩后,返回至亚硝酸甲酯再生反应釜。2.根据权利要求1所述的合成气制乙二醇工艺中废水处理工艺,其特征在于,来自亚硝酸甲酯合成反应器的包含甲醇、硝酸的液体中,硝酸的质量分数为1~12wt%。3.根据权利要求1所述的合成气制乙二醇工艺中废水处理工艺,其特征在于,来自亚硝酸甲酯合成反应器的包含甲醇、硝酸的液体中,甲醇的质量分数为60~69wt%。4.根据权利要求1所述的合成气制乙二醇工艺中废水处理工艺,其特征在于,所述氮氧化物选自NO、NO2、N2O3和N2O4中一种或多种。5.根据权利要求1所述的合成气制乙二醇工艺中废水处理工艺,其特征在于,来自草酸二甲酯合成反应器的包含氮氧化物的气体的含有一氧化氮、氮气、一氧化碳和亚硝酸甲酯。6.根据权利要求1所述的合成气制乙二醇工艺中废水处理工艺,其特征在于,步骤(1)中,亚硝酸甲酯再生反应釜的温度控制在30~100℃。7.根据权利要求1所述的合成气制乙二醇工艺中废水处理工艺,其特征在于,步骤(1)中,亚硝酸甲酯再生反应釜的压力控制在1.1~6barA。8.根据权利要求1所述的合成气制乙二醇工艺中废水处理工艺,其特征在于,步骤(2)中,亚硝酸甲酯再生反应釜生成的气体先通入气液分离器进行气液分离,分离后的气相通入草酸二甲酯合成工艺循环压缩机,分离后的液相自流至亚硝酸甲酯再生反应釜。9.根据权利要求1所述的合成气制乙二醇工艺中废水处理工艺,其特征在于,步骤(2)中,亚硝酸甲酯再生反应釜生成的气体为包括氮气、一氧化碳、一氧化氮和亚硝酸甲酯的混合气。10.根据权利要求1所述的合成气制乙二醇工艺中废水处理工艺,其特征在于,步骤(3)中,甲醇回收塔的塔顶回收甲醇,并排放不凝气。11.根据权利要求1所述的合成气制乙二醇工艺中废水处理工艺,其特征在于,步骤(3)中,甲醇回收塔塔釜的水溶液送入硝酸浓缩...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈鹏,何明康,沈忱,蒋文,李俊岭,吴良泉,
申请(专利权)人:上海华谊能源化工有限公司,
类型:发明
国别省市:上海,31
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