本发明专利技术属于生物质化学品制备技术领域，公开了一种草酸混合球磨预处理玉米芯制备木糖水解液的方法。所述方法包括以下操作步骤：(1)将玉米芯磨碎筛分，筛分后的玉米芯与草酸溶液混合，然后将混合物进行球磨预处理；(2)将球磨预处理后的混合物加水并超声处理，然后在微波反应釜中进行水热预处理反应，反应结束后冷却，离心分离得到木糖水解液及富含纤维素和木素的固体残渣。本发明专利技术方法具有工艺环保、木糖产率高和副产物含量低的优点，具有良好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物质化学品制备
，具体涉及。
技术介绍
伴随着石化能源的日渐枯竭和人类生存环境的逐步恶化，人类所面临的能源和环境问题日趋严峻。因而，探寻出一种能够替换石化资源，并且具有可再生以及环境友好的新型能源显得迫在眉睫。以农林植物资源为主的生物质资源，通过不同的途径加工得到各类生物质能源、生物质平台化合物和生物质新型材料，是现今科研工作者以及生产开发人员研宄和发展的主要方向。木糖作为一种无热量的糖，是所有食用糖中生理活性比较好的糖类。木糖因具有不增加血糖值、有利于双歧杆菌等特点，而显现出优于其他糖类的性能。此外木糖还能够减少体内游离脂肪酸，调整人体脂类代谢，广受肥胖症及糖尿病患者的喜爱。木糖另一个重要的用途是作为化工重要的中间化学品，用以制备附加值更高的化工产品，如糠醛和木糖醇等。此外木糖在皮革、染料、香料等工业中也有着广泛的用途。上世纪90年代，木糖在发达国家已得到了广泛的运用。木糖的主要制备方法是无机酸水解农林植物纤维废弃物，常见的富含木糖的农林植物纤维废弃物有玉米芯、甘蔗渣、棉籽壳、稻壳等。其中玉米芯具有来源广泛、易于加工、木糖产率高的特点。现如今的大部分研宄依旧停留在无机稀酸水解农林植物纤维废弃物的阶段，该方法难以避免的遇到很多困扰，比如说无机酸对设备的腐蚀作用，无机酸在水解过后难以回收处理，无机酸的强酸性导致水解液中副产物过多等。
技术实现思路
为了解决现有技术的缺点和不足之处，本专利技术的目的在于提供。本专利技术目的通过以下技术方案实现:，包括以下操作步骤:(I)将玉米芯磨碎筛分，筛分后的玉米芯与草酸溶液混合，然后将混合物进行球磨预处理；(2)将球磨预处理后的混合物加水并超声处理，然后在微波反应釜中进行水热预处理反应，反应结束后冷却，离心分离得到木糖水解液及富含纤维素和木素的固体残渣。优选的，步骤(I)中所述磨碎筛分的玉米芯的目数为20?60目；优选的，步骤(I)中草酸溶液的浓度为0.6?0.8mol/L，草酸溶液的加入量与玉米芯加入量的液固比(mL:g)为(3?5):10o优选的，步骤(I)中所述的球磨预处理的条件为:球磨转速300?400r/min，磨珠粒径为0.5?1cm，磨珠数量为12?16个，球磨时间为I?3h。优选的，步骤⑵中所述水的加入量与和玉米芯加入量的液固比(mL:g)为(10?30)山优选的，步骤(2)中所述超声处理的条件为:超声功率30?40ΚΗζ，超声处理时间为 20 ?40min。优选的，步骤(2)中所述微波反应釜中微波的功率为400?600W ;微波的加热速率为 10 ?30 °C /min。优选的，步骤(2)中所述水热预处理反应是指在温度为130?150°C条件下反应10 ?30mino本专利技术主要通过两个步骤实现全组分生物质中半纤维素高效催化转化为木糖；首先对玉米芯进行草酸混合球磨预处理；然后在微波条件下对玉米芯进行稀有机酸水热预处理水解得到富含木糖的水解液。相对于无机酸水解，在半纤维素降解的过程中，草酸具有优异的仿生催化性能。同时由于草酸的酸度系数较高，同等条件下水解过程中草酸的需求浓度远远低于无机酸，因此极大的降低了设备腐蚀发生的可能性。草酸还有一个无可比拟的性能就是能够在水解液中重结晶得以回收利用。球磨作为一种常见的物理法预处理的方法，其特点在于，有效的降低了植物纤维原料的粒径大小，同时增大了植物纤维原料的表面积，还能够高效的降低纤维原料的结晶度，这样极大的促进了预处理过程中化学品与纤维原料的紧密接触。而将草酸与玉米芯共混球磨，其作用在于球磨过程中草酸能够进入到玉米芯的细胞壁内，与半纤维素充分接触，从而极大的提高木糖的得率。本专利技术的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果:(I)本专利技术所述方法没有涉及无机酸的加入，而是采用了有机酸草酸，避免了设备腐蚀，草酸可以通过重结晶方法回收；(2)本专利技术采用草酸与玉米芯共混球磨，在球磨过程中草酸能够进入到玉米芯的细胞壁内，与半纤维素充分接触并发生反应，提高木糖得率；(3)本专利技术采用微波加热的方法，能够在较低反应温度、较短反应时间内取得较高的木糖产率，同时有效的避免了副产物的生成，木糖水解液的纯度较高。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。以下实施例所得木糖水解液中木糖的浓度采用高效液相色谱进行测定；以下实施例所得木糖水解液中木糖得率=水解液中木糖的浓度X水解前加入水的体积/Ig玉米芯中原料半纤维的含量。实施例1本实施例的，具体制备步骤如下:(I)将玉米芯磨碎筛分至20目后取lg，与0.3mL浓度为0.6mol/L的草酸溶液在球磨罐中混合，加入12个粒径为0.5cm的磨珠，在300r/min的转速条件下球磨lh。(2)将球磨过后的玉米芯全部转移到微波反应罐内，同时添加1mL的去离子水，在30kHz的超声条件下超声20min。紧闭微波反应罐后设置微波升温速率为10°C /min，最终保温温度为130°C，保温时长即反应时间lOmin。反应结束后，冷却至室温，经过离心分离得到木糖水解液和富含纤维素和木素的固体残渣。本实施例得到的木糖水解液测定木糖浓度后计算木糖得率为85%。实施例2本实施例的，具体制备步骤如下:(I)将玉米芯磨碎筛分至40目后取lg，与0.4mL浓度为0.7mol/L的草酸溶液在球磨罐中混合，加入14个粒径为0.8cm的磨珠，在350r/min的转速条件下球磨2h。(2)将球磨过后的玉米芯全部转移到微波反应罐内，同时添加20mL的去离子水，在35kHz的超声条件下超声30min。紧闭微波反应罐后设置微波升温速率为20°C /min，最终保温温度为140°C，保温时长即反应时间20min。反应结束后，冷却至室温，经过离心分离得到木糖水解液和富含纤维素和木素的固体残渣。本实施例得到的木糖水解液测定木糖浓度后计算木糖得率为95 %。实施例3本实施例的，具体制备步骤如下:(I)将玉米芯磨碎筛分至60目后取lg，与0.5mL浓度为0.8mol/L的草酸溶液在球磨罐中混合，加入14个粒径为Icm的磨珠，在400r/min的转速条件下球磨3h。(2)将球磨过后的玉米芯全部转移到微波反应罐内，同时添加30mL的去离子水，在40kHz的超声条件下超声40min。紧闭微波反应罐后设置微波升温速率为30°C /min，最终保温温度为150°C，保温时长即反应时间30min。反应结束后，冷却至室温，经过离心分离得到木糖水解液和富含纤维素和木素的固体残渣。本实施例得到的木糖水解液测定木糖浓度后计算木糖得率为90 %。上述实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。【主权项】1.，其特征在于:包括以下操作步骤: (1)将玉米芯磨碎筛分，筛分后的玉米芯与草酸溶液混合，然后将混合物进行球磨预处理； (2)将球磨预处理后的混合物加水并超声处理，然后在微波反应釜中进行水热预处理反应，反应结束后冷却，离心分离得到木糖水解液及富含纤维素和木素的固体残渣。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:步骤(I)中所述磨碎筛分本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种草酸混合球磨预处理玉米芯制备木糖水解液的方法，其特征在于：包括以下操作步骤：(1)将玉米芯磨碎筛分，筛分后的玉米芯与草酸溶液混合，然后将混合物进行球磨预处理；(2)将球磨预处理后的混合物加水并超声处理，然后在微波反应釜中进行水热预处理反应，反应结束后冷却，离心分离得到木糖水解液及富含纤维素和木素的固体残渣。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：任俊莉，邓奥杰，孙润仓，李慧玲，王文菊，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44
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