The invention provides a method for synthesis of ethylene glycol oxalate hydrogenation catalyst and its preparation method and driving method of the invention adopts the preparation method is: to copper and copper acetate as copper source, with alkaline silica sol as silicon source, urea and ammonia as precipitant, polyhydroxy add organic matter. The preparation of Cu/SiO2 catalyst by deposition precipitation. The method can be used to control the size and the dispersion of the copper species in the process of preparation, and the agglomeration of copper species can be inhibited by carbon deposition. Construction method for synthesis of ethylene glycol oxalate hydrogenation catalyst is used for the first, the organic matter on the catalyst in an inert atmosphere and high temperature carbon deposition, and then in the cooling process after the formation of Coke will switch the inert gas into hydrogen, hydrogenation to be reduced to the reaction temperature can be continued after the. The catalyst is characterized by that the catalyst does not need to be pre baked before the start, and the hydrogen reduction is not needed for a long time.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及低级草酸酯加氢合成乙二醇用催化剂制备。具体涉及草酸二甲酯加氢合成乙二醇用催化剂的制备方法。
技术介绍
乙二醇(EG)是一种重要的有机化工原料,可用于生产聚酯纤维、塑料、橡胶、防冻剂、不饱和聚酯树脂、润滑剂和炸药等产品,用途十分广泛。目前,工业合成乙二醇的主要方法是传统的石油路线,即乙烯氧化生成环氧乙烷(EO),然后环氧乙烷水合得到乙二醇。合成气经草酸酯加氢制乙二醇工艺是非石油路线合成大宗化学品的新兴路线,随着石油资源的日益减少,合理开发我国丰富的煤炭和天然气资源,发展非石油路线工艺路线合成乙二醇,特别是合成气经草酸酯加氢制乙二醇工艺具有重要的现实意义和战略意义。草酸酯加氢催化剂制备技术是其中的一项关键技术。非石油路线中草酸酯合成乙二醇的催化剂主要以铜物种为活性组分相关催化剂的制备方法的报道有很多,早期用于草酸酯加氢的铜基催化剂是含铬的Cu-Cr催化剂,如专利ZL88104740.6。Cu-Cr催化剂虽然是一种高效的催化剂,但催化剂生产过程中产生的含铬废液如果不处理会对环境产生严重破坏。因此人们大力开展不含铬的催化剂研究,一些非Cu-Cr催化剂也已得到应用,如雷尼镍、镍、铁、钴、铂、钯及其氯化物、硫化物,英国专利2031883,选用雷尼镍、镍、钌加氢草酸酯合成乙二醇或乙醇酸甲酯。近年来采用SiO2为载体制备的铜基草酸酯加氢制乙二醇催化剂的研究与应用已成为本研究领域的热点并取得一定的进展。日本UBE公司的专利US,4585890[P](1986),采用蒸干溶剂的方法制备了Cu/SiO2催化剂,在草酸二乙酯加氢反应中,草酸酯转化率100%时,乙二 ...
【技术保护点】
一种草酸酯加氢合成乙二醇催化剂的制备方法,具体制备步骤是:先确定催化剂的制备量,活性组分铜元素占载体质量含量为5~45%。A.将铜源溶于蒸馏水中形成0.1~1mol/L的铜离子溶液,再加入多羟基有机物,并不断搅拌至完全溶解后置于超声仪中超声振荡;所述铜源为硝酸铜、醋酸铜中的一种或两种,其加入量以得到的催化剂中的铜元素占载体质量含量为5~45%确定;所述多羟基有机物为酒石酸、柠檬酸、甘露醇、葡萄糖、果糖、糊精、淀粉中的一种或两种;其加入量为载体SiO2质量的0.1~30%;B.往步骤A制备的溶液中加入尿素,铜元素和尿素的重量比为0.05~0.6,并不断搅拌至完全溶解;再逐滴加入氨水,并不断搅拌直至形成透明溶液,控制溶液pH值大于11;C.往步骤B的透明溶液中逐滴加入含SiO2为20~40%碱性硅溶胶并不断搅拌,再置于40~90℃的水浴中进行蒸氨直至溶液pH接近7停止搅拌;过滤,并用蒸馏水多次洗涤滤饼;将滤饼置于120℃烘箱中烘干12~24h;将滤饼压片筛分出直径在1~2mm的颗粒,即得Cu/SiO2催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种草酸酯加氢合成乙二醇催化剂的制备方法,具体制备步骤是:先确定催化剂的制备量,活性组分铜元素占载体质量含量为5~45%。A.将铜源溶于蒸馏水中形成0.1~1mol/L的铜离子溶液,再加入多羟基有机物,并不断搅拌至完全溶解后置于超声仪中超声振荡;所述铜源为硝酸铜、醋酸铜中的一种或两种,其加入量以得到的催化剂中的铜元素占载体质量含量为5~45%确定;所述多羟基有机物为酒石酸、柠檬酸、甘露醇、葡萄糖、果糖、糊精、淀粉中的一种或两种;其加入量为载体SiO2质量的0.1~30%;B.往步骤A制备的溶液中加入尿素,铜元素和尿素的重量比为0.05~0.6,并不断搅拌至完全溶解;再逐滴加入氨水,并不断搅拌直至形成透明溶液,控制溶液pH值大于11;C.往步骤B的透明溶液中逐滴加入含SiO2为20~40%碱性硅溶胶并不断搅拌,再置于40~90℃的水浴中进行蒸氨直至溶液pH接近7停止搅拌;过滤,并用蒸馏水多次洗涤滤饼;将滤饼置于120℃烘箱中烘干12~...
【专利技术属性】
技术研发人员:姚元根,林凌,叶闰平,李斌,孙明玲,杨锦霞,周张锋,覃业燕,
申请(专利权)人:中国科学院福建物质结构研究所,
类型:发明
国别省市:福建;35
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