一种微波反应制备乙二醇锑的装置制造方法及图纸

一种微波反应制备乙二醇锑的装置，包括微波反应釜，所述微波反应釜由釜体、微波加热装置、搅拌装置、加料口、冷凝回流装置、盖板、卸料阀、保温层和测温装置组成，所述微波加热装置位于釜体外，所述搅拌装置位于釜体中，并与盖板相连，所述盖板位于釜体上以密封釜体，所述加料口位于盖板上，并配有盖子，所述卸料阀位于釜体下端，所述保温层位于釜体下方，所述冷凝回流装置位于盖板上，并与釜体连通，用于排出反应生成的水，所述测温装置安装在冷凝回流装置的出口端。利用本实用新型专利技术制备乙二醇锑，具有加热速度快，反应时间短，转化率高，最终产品直收率高，产能大，成本低等优点。

【技术实现步骤摘要】

本技术制备涉及一种乙二醇锑的制备装置，具体涉及一种微波反应制备乙二醇锑的装置。
技术介绍
乙二醇锑，化学分子式为Sb2（OCH2CH2O）3，相对分子量为423.66，理论锑含量为57.5%，是聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）缩聚过程中的一种新型催化剂。由于催化效果优良，因此，乙二醇锑成了聚酯催化过程的锑系催化剂中三氧化二锑、醋酸锑的升级换代产品。乙二醇锑生产工艺中，由乙二醇与三氧化二锑合成为乙二醇锑的反应是整个工艺过程中的关键工序。合成反应过程的快慢直接影响整个生产过程的快慢，也直接关乎设备投资、场地大小以及产量。现有乙二醇锑的合成过程中都采用常规的蒸汽加热、电加热方式，因而，反应时间长。CN103044200B公开的一种乙二醇锑的制备方法，该方法是将三氧化二锑和乙二醇按质量比为1:4～7投入到密闭反应釜中，在压力为-0.05～-0.07MPa下，用蒸汽加热到120～150℃反应1～3小时。该方法反应时间长，同时需要在真空的情况下进行。CN1120854C公开了一种聚酯用乙二醇锑催化剂的制备方法，该方法是将三氧化二锑和乙二醇两者按重量比为三氧化二锑:乙二醇=1:2.5～4，常规加热140～160℃，回流反应4～6小时。该法在没有真空的作用下，反应时间需要4～6小时。采用常规加热方式合成乙二醇锑，要么反应时间长，要么需要在真空下反应，这样，能耗高，同时不利于提高产率。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是，针对现有乙二醇锑合成存在时间长、能耗高的缺陷，提供一种能耗低、反应时间短的微波反应制备乙二醇锑的装置。本技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种微波反应制备乙二醇锑的装置，包括微波反应釜，所述微波反应釜由釜体、微波加热装置、搅拌装置、加料口、冷凝回流装置、盖板、卸料阀、保温层和测温装置组成，所述微波加热装置位于釜体外，所述搅拌装置位于釜体中，并与盖板相连，所述盖板位于釜体上以密封釜体，所述加料口位于盖板上，并配有盖子，所述卸料阀位于釜体下端，所述保温层位于釜体下方，所述冷凝回流装置位于盖板上，并与釜体连通，用于排出反应生成的水，所述测温装置安装在冷凝回流装置的出口端。进一步，还包括微波蒸馏釜，所述微波蒸馏釜由釜体、微波加热装置、搅拌装置、加料口、冷凝装置、盖板、卸料阀、保温层和测温装置组成，所述微波加热装置位于釜体外，所述搅拌装置位于釜体中，并与盖板相连，所述盖板位于釜体上以密封釜体，所述加料口位于盖板上，并配有盖子，所述卸料阀位于釜体下端，所述保温层位于釜体下方，所述冷凝装置位于盖板上，并与釜体连通，用于回收乙二醇，所述测温装置安装在冷凝装置的进口端。釜体所用的材质为不吸收或很少吸收微波的非金属物质，通常采用耐热玻璃，如二氧化硅玻璃、微晶玻璃、高硼硅玻璃，陶瓷，耐温塑料，如聚四氟乙烯，耐温玻璃钢。吸收微波的物质如石墨，不可。因为由于石墨最容易吸收微波并产生高温，使乙二醇与三氧化二锑混合物升温。这种升温，如同常规反应加热，不能使乙二醇偶极分子高频剧烈运动和碰撞，因而不能充分与三氧化二锑分子充分接触，合成反应不能快速进行。釜体以圆柱体较为合适，釜体大小，根据需要进行确定。盖板用于密封釜体，其材质可以与釜体相同，也可以采用不锈钢等材质。微波加热装置，可以采用圆环或者四方体形式进行均匀布置微波管，使微波均匀于釜体外表面。微波功率的大小，根据釜体大小进行布置，以充分保证反应所需的温度。微波频率为工业加热的常用频率915MHz或2450MHz。搅拌装置为电机带动搅拌轴转动。电机功率根据釜体容积需要确定。采用锚式搅拌合适，搅拌速度一般为30-100转/分钟。搅拌轴与物料接触部分采用不锈钢或者不锈钢材质外表包裹耐温塑料做成。加料口的大小确定，根据釜体容积大小而定。一般以满足加料量的需要为准。并配有盖子，加完料后，封好盖子。冷凝回流装置为水冷凝管，配有温度计或者温度显示仪装置，水冷凝器配有进出水口，并分别配有阀门，用于控制出口处气体温度。卸料阀用于放料用。大小根据釜体容积确定。卸料阀的形式采用现有技术中最合适的方式进行。保温层用于釜体物料的保温。微波蒸馏釜的结构与微波反应釜的结构基本相同，不同的是冷凝装置不同，反应罐的冷凝装置用于排出反应生成的水，而蒸馏罐的冷凝装置用于回收乙二醇。微波蒸馏釜的蒸馏温度控制在120～195℃，收集这段时间馏分的乙二醇返回使用。用微波蒸馏母液，速度快，因为乙二醇容易吸收微波，加热快，蒸发也快，同样是用传统加热方式不能比的。利用上述装置进行微波反应制备乙二醇锑的方法，包括以下步骤：（1）反应合成将原料三氧化二锑与乙二醇按固液比为1:2～10的比例，比例的单位为g/mL或kg/L，投入带有微波加热装置、冷凝回流装置、搅拌器的微波反应釜中，启动微波加热装置，控制反应温度为140～190℃，反应时间为15～55分钟，控制冷凝回流装置出口气体的温度为90～120℃；（2）除杂脱色向反应后的乙二醇锑热溶液中加入活性炭，活性炭的加入量按5～15kg/吨三氧化二锑进行，保温搅拌（搅拌时间优选10～12分钟）进行脱色除杂，然后进行过滤，过滤后的乙二醇锑溶液的温度控制在110～140℃；（3）冷却结晶将过滤后的乙二醇锑溶液放入结晶罐内，搅拌下控制冷却温度，让乙二醇锑在逐步降温的过程中慢慢析出来，当冷却温度到达室温后，过滤得到湿乙二醇锑和乙二醇母液；（4）干燥将所得的湿乙二醇锑进行干燥，得乙二醇锑产品；（5）母液蒸馏将所得的乙二醇母液加入到带有微波加热装置的微波蒸馏釜内，用微波加热，蒸出乙二醇，蒸馏残渣回收。进一步，步骤（3）中，所述过滤为离心机过滤。进一步，步骤（5）中，控制蒸馏出口温度为120～195℃。微波是一种电磁波，它的频率在300MHz～300GHz，对应的波长范围为1mm～1000mm。工业加热的常用频率是915MHz和2450MHz。微波它是通过被加热体内部偶极分子高频剧烈运动，产生“内摩擦热”而使被加热物料温度升高，不须任何热传导过程，就能使物料内外部同时加热、同时升温，加热速度快且均匀，仅需传统加热方式的能耗的几分之一或几十分之一就可达到加热目的。微波加热快速，同时是整体加热。乙二醇为极性有机溶剂，其介电常数为41.2（20℃）。当乙二醇吸收微波后，乙二醇偶极分子以频率915MHz或2450MHz进行剧烈运动。剧烈运动中既产生热能，使溶液快速升温，也增加了乙二醇分子的快速扩散和与三氧化二锑的剧烈碰撞，大大加快了三氧化二锑与乙二醇反应的速度。大大提高三氧化二锑与乙二醇反应速度的可能原因是，微波导致乙二醇中的-OH离子中的H、O基团在剧烈碰撞过程中容易断裂，断裂的H原子与三氧化二锑分子中的O原子结合生成水分子H2O（每一个乙二醇分子脱去2个氢原子，与一个三氧化二锑分子中的一个氧原子结合生成一个水分子），从而加速了反应速度，进而在单位时间内反应生成更多的乙二醇锑，这种反应取得了采用常规加热方式无法达到的效果。具体见三氧化二锑与乙二醇反应式。三氧化二锑与乙二醇反应式：。乙二醇与三氧化二锑在140～190℃的温度下，反应时间为15～55分钟时，就能充分反应生产乙二醇锑溶液，溶液清亮，只有高价锑，如四价锑或者无价锑不能反应。三氧化二锑中的高价锑只有极少数，因而本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波反应制备乙二醇锑的装置，其特征在于，包括微波反应釜，所述微波反应釜由釜体、微波加热装置、搅拌装置、加料口、冷凝回流装置、盖板、卸料阀、保温层和测温装置组成，所述微波加热装置位于釜体外，所述搅拌装置位于釜体中，并与盖板相连，所述盖板位于釜体上以密封釜体，所述加料口位于盖板上，并配有盖子，所述卸料阀位于釜体下端，所述保温层位于釜体下方，所述冷凝回流装置位于盖板上，并与釜体连通，用于排出反应生成的水，所述测温装置安装在冷凝回流装置的出口端。

【技术特征摘要】
1.一种微波反应制备乙二醇锑的装置，其特征在于，包括微波反应釜，所述微波反应釜由釜体、微波加热装置、搅拌装置、加料口、冷凝回流装置、盖板、卸料阀、保温层和测温装置组成，所述微波加热装置位于釜体外，所述搅拌装置位于釜体中，并与盖板相连，所述盖板位于釜体上以密封釜体，所述加料口位于盖板上，并配有盖子，所述卸料阀位于釜体下端，所述保温层位于釜体下方，所述冷凝回流装置位于盖板上，并与釜体连通，用于排出反应生成的水，所述测温装置安装在冷凝回流装置的出口端。2.根据权利要求1所述的微波反应制备乙二醇锑的装置，其特征在于，还包括微波蒸馏釜，所述微波蒸馏釜由釜体、微波加热装置、搅拌装置、加料口、冷凝装置、盖板、卸料阀、保温层和测温装置组成，所述微波加热装...

【专利技术属性】
技术研发人员：单桃云，金承永，廖光荣，金涛，刘鹊鸣，邓卫华，
申请(专利权)人：锡矿山闪星锑业有限责任公司，
类型：新型
国别省市：湖南;43