The invention discloses a method for preparing ethylene glycol antimony, antimony oxide and ethylene glycol esterification under reduced pressure, followed by cooling crystallization, centrifugal washing and vacuum drying to ethylene glycol antimony; vacuum drying process, the intermittent drum into the protective gas, the temperature is 125 to 130 DEG C, pressure for 0.05 ~ 0.06MPa. The invention adopts the vacuum belt drying machine, which can realize the continuous operation, drying time can be shortened to 0.5h, the material from entering the dryer to discharge only 0.5 to 1 hours; glycol antimony was prepared with good quality, less than the dry reduction of ethylene glycol 0.5%, antimony content of 57% ~ 57.5%, arsenic content less than 10ppm.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域,具体涉及一种乙二醇锑的制备方法。
技术介绍
乙二醇锑在聚酯行业的应用,主要用于长丝、短纤、瓶片、膜面等领域,随着生活水平的提高和应用领域的拓展,聚酯会逐步替代传统的PVC等行业,而且还是保持每年4%~6%的增长速度。据中国化纤网统计,截止2016年5月底,全国聚酯产能在4450万吨的规模,2015年全年乙二醇锑的用量在12500吨。在聚酯行业的去产能、去库存的影响下,各乙二醇锑生产厂家之间的竞争越来越激烈。目前市场上的干燥型乙二醇锑产品的常规生产流程:将甩干后的乙二醇锑采用无水乙醇洗涤后低温真空干燥,而此种生产方式具有以下生产难题,1、无水乙醇属于易燃易爆化学品,在生产过程中,对于车间的安全环保要求和员工操作的责任心非常严格,因此加大的生产安全投入成本。2、工艺中带入了新的有机物,需考虑无水乙醇的回收和环保治理,延长了工艺流程,增加了后续生产成本的投入。而专利200310109333.X专利技术中提出了进行抽滤、冷却结晶后采用静态干燥机,在减压压力为-0.08MPa~0.095MPa、减压加热干燥温度为100~120℃的条件下,干燥8~1 ...
【技术保护点】
一种乙二醇锑的制备方法,其特征在于,三氧化二锑和乙二醇在减压条件下进行酯化反应,随后经冷却结晶、离心洗涤、减压干燥得乙二醇锑;减压干燥过程中间歇式地鼓入保护性气体,且减压干燥温度控制在125~130℃,压力控制在‑0.05~‑0.06MPa。
【技术特征摘要】
1.一种乙二醇锑的制备方法,其特征在于,三氧化二锑和乙二醇在减压条件下进行酯化反应,随后经冷却结晶、离心洗涤、减压干燥得乙二醇锑;减压干燥过程中间歇式地鼓入保护性气体,且减压干燥温度控制在125~130℃,压力控制在-0.05~-0.06MPa。2.根据权利要求1所述的乙二醇锑的制备方法,其特征在于,减压干燥过程采用真空带式干燥机,其中,履带上物料的布料厚度为1~2cm。3.根据权利要求1或2所述的乙二醇锑的制备方法,其特征在于,减压干燥过程中,每间隔5~15min通一次保护性气体,每次通气1~2min。4.根据权利要求3所述的乙二醇锑的制备方法,其特征在于,保护性气体为氮气或...
【专利技术属性】
技术研发人员:许霞,陈济林,罗威,康如龙,
申请(专利权)人:湖南辰州矿业有限责任公司,
类型:发明
国别省市:湖南;43
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