一种用于合成碳酸二甲酯的固体催化剂制造技术

本发明专利技术公开了一种用于合成碳酸二甲酯的固体催化剂，以改性纳米凹土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米凹土上；所述改性纳米凹土制备方法为：取纳米凹土30‑40份分散于45‑55份质量分数为15‑25％的氨水中，40‑50℃条件下搅拌25‑35min，再加入5‑15份CoCl2·6H2O，搅拌20‑30min，降温后过滤，干燥即得。本发明专利技术提供的催化剂性能稳定，可反复使用，多次使用后催化效率无明显降低，可以用于催化碳酸乙烯酯与甲醇进行酯交换反应生成碳酸二甲酯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，涉及中间体，具体涉及一种用于合成碳酸二甲酯的固体催化剂。
技术介绍
碳酸二甲酯(DMC)，常温时是一种无色透明的液体，难溶于水，但可与醇、醚、酮等几乎所有有机溶剂混溶。DMC毒性很低，在1992年就被欧洲列为无毒产品，是一种符合现代清洁工艺要求的环保型化工原料，因此DMC的合成技术受到了国内外化工界的广泛重视。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于合成碳酸二甲酯的固体催化剂。本专利技术的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：一种用于合成碳酸二甲酯的固体催化剂，以改性纳米凹土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米凹土上；所述改性纳米凹土制备方法为：取纳米凹土30-40份分散于45-55份质量分数为15-25％的氨水中，40-50℃条件下搅拌25-35min，再加入5-15份CoCl2·6H2O，搅拌20-30min，降温后过滤，干燥即得。优选地，所述改性纳米凹土制备方法为：取纳米凹土35份分散于50份质量分数为20％的氨水中，45℃条件下搅拌30min，再加入10份CoCl2·6H2O，搅拌25min，降温后过滤，干燥即得。所述固体催化剂具体制备方法包括：步骤S1：将一定量的改性纳米凹土加入去离子水中，改性纳米凹土与去离子水质量比为1:10-1:20，超声分散30-60分钟，功率120-240W；步骤S2：将硝酸镁加入步骤S1所得的物质中，磁力搅拌8-12h，其中硝酸镁与改性纳米凹土的质量比为1:10-1:20；步骤S3：将步骤S2所得物质在水浴中蒸干，随后转移到烘箱中80-120℃烘干，随后转移到管式炉中，在氮气气氛或氩气气氛下升温至400-450℃，并在此温度下保持3-5h，降温后取出即得所述固体催化剂。优选地，改性纳米凹土与去离子水质量比为1:15，超声分散45分钟，功率180W。优选地，所述硝酸镁与改性纳米凹土的质量比为1:15。上述固体催化剂在催化碳酸乙烯酯与甲醇进行酯交换反应生成碳酸二甲酯中的应用。本专利技术的优点：本专利技术提供的催化剂性能稳定，可反复使用，多次使用后催化效率无明显降低，可以用于催化碳酸乙烯酯与甲醇进行酯交换反应生成碳酸二甲酯。具体实施方式下面结合实施例进一步说明本专利技术的实质性内容，但并不以此限定本专利技术保护范围。尽管参照较佳实施例对本专利技术作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的实质和范围。实施例1：固体催化剂的制备以改性纳米凹土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米凹土上；所述改性纳米凹土制备方法为：取纳米凹土35份分散于50份质量分数为20％的氨水中，45℃条件下搅拌30min，再加入10份CoCl2·6H2O，搅拌25min，降温后过滤，干燥即得。具体制备方法包括：步骤S1：将一定量的改性纳米凹土加入去离子水中，改性纳米凹土与去离子水质量比为1:15，超声分散45分钟，功率180W；步骤S2：将硝酸镁加入步骤S1所得的物质中，磁力搅拌10h，其中硝酸镁与改性纳米凹土的质量比为1:15；步骤S3：将步骤S2所得物质在水浴中蒸干，随后转移到烘箱中100℃烘干，随后转移到管式炉中，在氮气气氛或氩气气氛下升温至420℃，并在此温度下保持4h，降温后取出即得所述固体催化剂。实施例2：固体催化剂的制备以改性纳米凹土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米凹土上；所述改性纳米凹土制备方法为：取纳米凹土30份分散于45份质量分数为15％的氨水中，40℃条件下搅拌35min，再加入5份CoCl2·6H2O，搅拌20min，降温后过滤，干燥即得。具体制备方法包括：步骤S1：将一定量的改性纳米凹土加入去离子水中，改性纳米凹土与去离子水质量比为1:10，超声分散60分钟，功率240W；步骤S2：将硝酸镁加入步骤S1所得的物质中，磁力搅拌12h，其中硝酸镁与改性纳米凹土的质量比为1:10；步骤S3：将步骤S2所得物质在水浴中蒸干，随后转移到烘箱中80℃烘干，随后转移到管式炉中，在氮气气氛或氩气气氛下升温至400℃，并在此温度下保持5h，降温后取出即得所述固体催化剂。实施例3：固体催化剂的制备以改性纳米凹土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米凹土上；所述改性纳米凹土制备方法为：取纳米凹土40份分散于55份质量分数为25％的氨水中，50℃条件下搅拌35min，再加入15份CoCl2·6H2O，搅拌30min，降温后过滤，干燥即得。具体制备方法包括：步骤S1：将一定量的改性纳米凹土加入去离子水中，改性纳米凹土与去离子水质量比为1:20，超声分散30分钟，功率120W；步骤S2：将硝酸镁加入步骤S1所得的物质中，磁力搅拌8h，其中硝酸镁与改性纳米凹土的质量比为1:20；步骤S3：将步骤S2所得物质在水浴中蒸干，随后转移到烘箱中120℃烘干，随后转移到管式炉中，在氮气气氛或氩气气氛下升温至450℃，并在此温度下保持3h，降温后取出即得所述固体催化剂。实施例4：固体催化剂的制备以改性纳米凹土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米凹土上；所述改性纳米凹土制备方法为：取纳米凹土35份分散于50份质量分数为20％的氨水中，45℃条件下搅拌30min，再加入8份CoCl2·6H2O，搅拌25min，降温后过滤，干燥即得。具体制备方法包括：步骤S1：将一定量的改性纳米凹土加入去离子水中，改性纳米凹土与去离子水质量比为1:15，超声分散45分钟，功率180W；步骤S2：将硝酸镁加入步骤S1所得的物质中，磁力搅拌10h，其中硝酸镁与改性纳米凹土的质量比为1:15；步骤S3：将步骤S2所得物质在水浴中蒸干，随后转移到烘箱中100℃烘干，随后转移到管式炉中，在氮气气氛或氩气气氛下升温至420℃，并在此温度下保持4h，降温后取出即得所述固体催化剂。实施例5：固体催化剂的制备以改性纳米凹土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米凹土上；所述改性纳米凹土制备方法为：取纳米凹土35份分散于50份质量分数为20％的氨水中，45℃条件下搅拌30min，再加入12份CoCl2·6H2O，搅拌25min，降温后过滤，干燥即得。具体制备方法包括：步骤S1：将一定量的改性纳米凹土加入去离子水中，改性纳米凹土与去离子水质量比为1:15，超声分散45分钟，功率180W；步骤S2：将硝酸镁加入步骤S1所得的物质中，磁力搅拌10h，其中硝酸镁与改性纳米凹土的质量比为1:15；步骤S3：将步骤S2所得物质在水浴中蒸干，随后转移到烘箱中100℃烘干，随后转移到管式炉中，在氮气气氛或氩气气氛下升温至420℃，并在此温度下保持4h，降温后取出即得所述固体催化剂。实施例6：对比实施例，纳米凹土不改性以纳米凹土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于纳米凹土上，具体制备方法包括：步骤S1：将一定量的纳米凹土加入去离子水中，纳米凹土与去离子水质量比为1:15，超声分散45分钟，功率180W；步骤S2：将硝酸镁加入步骤S1所得的物质中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于合成碳酸二甲酯的固体催化剂，其特征在于，以改性纳米凹土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米凹土上；所述改性纳米凹土制备方法为：取纳米凹土30‑40份分散于45‑55份质量分数为15‑25％的氨水中，40‑50℃条件下搅拌25‑35min，再加入5‑15份CoCl2·6H2O，搅拌20‑30min，降温后过滤，干燥即得。

【技术特征摘要】
1.一种用于合成碳酸二甲酯的固体催化剂，其特征在于，以改性纳米凹土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米凹土上；所述改性纳米凹土制备方法为：取纳米凹土30-40份分散于45-55份质量分数为15-25％的氨水中，40-50℃条件下搅拌25-35min，再加入5-15份CoCl2·6H2O，搅拌20-30min，降温后过滤，干燥即得。2.根据权利要求1所述的固体催化剂，其特征在于，所述改性纳米凹土制备方法为：取纳米凹土35份分散于50份质量分数为20％的氨水中，45℃条件下搅拌30min，再加入10份CoCl2·6H2O，搅拌25min，降温后过滤，干燥即得。3.根据权利要求1或2所述的固体催化剂，其特征在于，其具体制备方法包括：步骤S1：将一定量的改性纳米凹土加入去离子水中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹金龙，
申请(专利权)人：安徽金邦医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34