一种碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯用TiO2/SiO2催化剂的制备方法技术

一种用于碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的TiO2/SiO2催化剂的制备方法，以SiO2为载体，TiO2为活性组分，钛硅摩尔比为1∶1～60，并以尿素为添加剂，乙酰丙酮为抑制剂，通过溶胶凝胶后焙烧处理的方法制备。主要解决多相催化剂酯交换收率低的问题。本发明专利技术方法制备的TiO2/SiO2催化剂对碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯具有较高的催化活性和酯交换选择性，苯酚转化率可达42.9％，酯交换产物(甲基苯基碳酸酯和碳酸二苯酯)的总选择性大于99.9％，未检测到副产物；而且催化剂制备方法简单，制备时间短，原料价廉易得。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开一种用于碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的多相催化剂的制备方法。
技术介绍
碳酸二苯酯(DPC)是一种重要的化工中间体，低毒、无污染。可通过卤化、硝化、水解、氨解等反应合成许多有机化合物和高分子材料，特别是能替代剧毒的光气与双酚A通过熔融酯交换合成性能优良的聚碳酸酯PC。DPC的合成主要采用光气法、氧化羰化法和酯交换法。光气法由于原料的剧毒及强腐蚀性，正被逐步被淘汰。氧化羰化法原子利用率高，但主催化剂贵金属Pd等价格昂贵，且存在苯酚易被氧化成其它副产物，反应生成的水难以除去等问题。酯交换法包括羧酸酯为原料和苯酚为原料的酯交换法，由于羧酸酯原料需要先经过苯酚的转化，都采用均相催化剂，本文不做介绍。酯交换法一般指以苯酚为原料的酯交换法，包括苯酚与草酸二甲酯(DMO)的酯交换和苯酚与碳酸二甲酯(DMC)的酯交换，符合原子经济的反应原则。以苯酚为原料的酯交换主要以钛和锡的有机化合物为均相催化剂，活性高，选择性高，但催化剂不稳定，且与产物分离回收困难，因此，开发高活性的多相催化剂具有重要的现实意义。童东绅等(J.Mol.Catal.A:Chem.，2006，268:120-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于酯交换合成碳酸二苯酯的TiO2/SiO2催化剂的制备方法，所述催化剂钛硅摩尔比为1∶60～1∶1，其特征在于以尿素为有机添加剂，乙酰丙酮为抑制剂，制备过程如下：(1)将尿素溶解在去离子水中，加入钛源和乙酰丙酮，再加入硅源，调节PH值在0～10之间，充分搅拌混合；(2)将上述溶液在30～120℃加热1～12h后干燥，再置于马弗炉中于200～800℃下焙烧2～6h；即制得TiO2/SiO2催化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈彤，李碧静，胡晓佳，王公应，唐荣芝，杨建，刘旭冉，蔡家胜，
申请(专利权)人：奥克化学扬州有限公司，中国科学院成都有机化学有限公司，
类型：发明
国别省市：