【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种通过苯酚合成2，3，6_三甲基苯酚的工艺，属医药化工
技术背景三甲酚即2，3，6-三甲基苯酚，主要用于医药工业，合成维生素E环2，3，5-三甲基对苯氢醌，也作为生产耐热性聚苯醚工程塑料的单体和塑料合金的原料，此外在某些农药、 消毒剂生产中也是不可缺少的中间体。目前国内外合成三甲酚的工艺路线较多，但适应工业化大生产的主要有两条，一是以间甲酚为原料，甲醇为甲基化剂，在催化剂作用下，运用气固相反应一步合成制取2，3， 6-三甲基苯酚。该工艺的问题是由于国内间甲酚原料紧缺，大部分依靠进口，因此严重制约了我国2，3，6_三甲基苯酚的产量。二是采用2，6-二甲基苯酚为原料，直接甲基化制备2， 3，6_三甲基苯酚。即该工艺的原料可以通过苯酚甲基化直接制备，再通过将2，6-二甲基苯酚间位甲基化时得到2，3，6-三甲基苯酚，由于间位甲基化时需要在高温高压催化下反应， 从而使催化剂的寿命大大降低，而且选择性也差，使生产成本大大提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有较高的转化率和选择性，制备成本低的通过苯酚合成2，3，6_三甲基苯酚的工艺。本...
【技术保护点】
一种通过苯酚合成2，3，6?三甲基苯酚的工艺，其特征在于：它包括以下步骤：第一步、2，6?二甲基苯酚的制备：将苯酚和甲醇的混合液通过装有氧化铁系催化剂的固定床层反应器，在温度为200～400℃、压力为0.1～1Mpa、液体空速为0.1～3h?1的条件下，进行气相催化反应，反应产物经分离得2，6?二甲基苯酚，待用；反应器流出的气体通过空气冷却和循环水冷却后，以甲醇进行吸收；?第二步、三氧化硫气体的制备:在三氧化硫气体发生器中依次加入质量为65%发烟硫酸、沸石和五氧化二磷，用电加热套加热到80～100℃之间,产生的三氧化硫气体经氮气稀释到7%；第三步、磺化反应磺化反应选择的磺化...
【技术特征摘要】
1.一种通过苯酚合成2，3，6-三甲基苯酚的工艺，其特征在于它包括以下步骤 第一步、2，6_ 二甲基苯酚的制备 将苯酚和甲醇的混合液通过装有氧化铁系催化剂的固定床层反应器，在温度为200 400°C、压力为O. I IMpa、液体空速为O. I 31Γ1的条件下，进行气相催化反应，反应产物经分离得2，6- 二甲基苯酚，待用；反应器流出的气体通过空气冷却和循环水冷却后，以甲醇进行吸收； 第二步、三氧化硫气体的制备 在三氧化硫气体发生器中依次加入质量为65%发烟硫酸、沸石和五氧化二磷，用电加热套加热到80 100°C之间，产生的三氧化硫气体经氮气稀释到7% ； 第三步、磺化反应 磺化反应选择的磺化剂为上述方法制备的三氧化硫气体，将制备好的2，6-二甲基苯酚加入到釜式鼓泡反应器中，同时升温并在75°C温度条件下通入经氮气稀释到7%三氧化硫气体，然后用超级恒温器对釜式鼓泡反应器进行水浴恒温保温，控制反应温度在80 100°C的范围内，同时进行搅拌，搅拌速度控制在80 120r/min ;随着反应的进行，反应物的粘度逐渐增大，色泽也逐渐变黄；取液体进行高效液相色谱检测分析2，6_ 二甲基苯酚4-羟基-3，5- 二甲基苯磺酸〈I: 99时，用干燥的氮气将反应液内多余的三氧化硫带走，氮气保护下降温到20 30°C之间，反应液待用； 第四步、酯化反应 将磺化反应完成的反应液转移至四口圆底烧瓶中，向反应液中依次加入质量分数为99%工业甲醇和98%硫酸，氮气保护下控制搅拌速度在60 80r/min之间加热升温；升温到回流状态，回流3小时后开始取反应液用高效液相色谱检测，待检测4-羟基-3，5- 二甲基苯磺酸4_羟基-3，5- 二甲基苯磺酸甲酯〈2:98时开始常压蒸馏回收甲醇，以带走部分酯化反应生成的水，蒸馏完毕后氮气保护下将浓缩液降温，降温到室温后氮气保护下待用； 第五步、付克烷基化反应 向上述酯化反应的浓缩液中加入1，2-二氯苯，氮气保护下升温，升温到90 110°C之间时开始保温反应，反应3 5小时后取样通过高效液相色谱检测，检测4-羟基-3，5- 二...
【专利技术属性】
技术研发人员：乔建成，陈强，蔡东伟，
申请(专利权)人：能特科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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