【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种通过4-叔丁基苯酚合成2，3，6_三甲基苯酚的工艺，属医药化工
技术介绍
三甲酚即2，3，6-三甲基苯酚，主要用于医药工业，合成维生素E环2，3，5-三甲基对苯氢醌，也作为生产耐热性聚苯醚工程塑料的单体和塑料合金的原料，此外在某些农药、 消毒剂生产中也是不可缺少的中间体。目前国内外合成三甲酚的工艺路线较多，但适应工业化大生产的主要有两条，一是以间甲酚为原料，甲醇为甲基化剂，在催化剂作用下，运用气固相反应一步合成制取2，3， 6-三甲基苯酚。该工艺的问题是由于国内间甲酚原料紧缺，大部分依靠进口，因此严重制约了我国2，3，6_三甲基苯酚的产量。二是采用2，6-二甲基苯酚为原料，直接甲基化制备2， 3，6_三甲基苯酚。即该工艺的原料可以通过苯酚甲基化直接制备，再通过将2，6-二甲基苯酚间位甲基化时得到2，3，6-三甲基苯酚，由于间位甲基化时需要在高温高压催化下反应， 从而使催化剂的寿命大大降低，而且选择性也差，使生产成本大大提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有较高的转化率和选择性，而且制备成本低的通过4-叔丁基苯酚合成2，3，...
【技术保护点】
一种通过4?叔丁基苯酚合成2，3，6?三甲基苯酚的工艺，其特征在于：它包括以下步骤：第一步、?4?叔丁基?2，6?二甲基苯酚的制备：将氧化铁系催化剂放入一个具有直径15mm内径反应列管的固定床反应器中，将摩尔比为：1:（2～15）:（1～3）的4?叔丁基苯酚、甲醇和氮气混合，在氧化铁系催化剂存在下，通过固定床反应器进行气相催化反应，得到4?叔丁基?2，6?二甲基苯酚，反应温度为400～500℃：反应压力为：0.1～0.5Mpa；进料空速为：0.3～3.0h?1；从反应器流出的气体通过空气冷却和循环水冷却后，以甲醇进行吸收；第二步、4?叔丁基?2，3，6?三甲基苯酚的制备：将...
【技术特征摘要】
1.一种通过4-叔丁基苯酚合成2，3，6-三甲基苯酚的工艺，其特征在于它包括以下步骤 第一步、4-叔丁基-2，6-二甲基苯酚的制备 将氧化铁系催化剂放入一个具有直径15mm内径反应列管的固定床反应器中，将摩尔比为1: (2 15) : (I 3)的4-叔丁基苯酚、甲醇和氮气混合，在氧化铁系催化剂存在下，通过固定床反应器进行气相催化反应，得到4-叔丁基-2，6- 二甲基苯酚，反应温度为400 5000C :反应压力为0. I O. 5Mpa ;进料空速为0. 3 3. OtT1 ； 从反应器流出的气体通过空气冷却和循环水冷却后，以甲醇进行吸收； 第二步、4-叔丁基-2，3，6-三甲基苯酚的制备 将活性氧化铝催化剂放入一个具有直径18mm内径反应列管的固定床反应器中，将摩尔比为I: (I 7): (I 15)的4-叔丁基-2，6-二甲基苯酚、甲醇、氮气混合，在活性氧化铝催化剂存在下，通过固定床反应器进行气相催化反应，得到4-叔丁基-2，3，6-三甲基苯酚，反应温度为500-600°C，反应压力O. I-IMpa,进料空速为0. 5 5. OtT1，从反应器流出的气体通过空气冷却和循环水冷却后，以甲醇进行吸收； 第三步、2，3，6_三甲基苯酚的制备 将摩尔比为O. 5: O. 05的4-叔丁基-2，3，6-三甲基苯酚与质量分数为1%的硫酸加入到四口烧瓶中加热，升温至80-110°C开始保温反应3 5小时，整个过程中的搅拌速度控制在60 80r/min的范围内，反应结束后开始降温结晶，降温到O 10°C时保温2小时后过滤，过滤完成后先用自来水洗涤滤饼，然后再用5%碳酸氢钠水溶液打浆，再经过滤得到2，3，6_三甲基苯酚的粗品，再经精馏得2，3，6_三甲基苯酚成品。2.根据权利要求I所述的通过4-叔丁基苯酚合成2，3，6-三甲基苯酚的工艺，其特征在于所述的氧化铁系催化剂由下述组份组成氧化铁、氧化锰、氧化硅、氧化铬、氧化钙、氧化钾、石墨；各组份的摩尔比以化学式表示；Fe203:MnO2:SiO2:Cr2O3:CaO:K2O:C=I: (O. 005 O. 2): (O. 001 O. I): (O. 001 O. 15): (O...
【专利技术属性】
技术研发人员：乔建成，陈强，蔡东伟，
申请(专利权)人：能特科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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