本发明专利技术涉及一种使用混合间对甲酚联产2,6-二叔丁基对甲酚和间甲酚及6-叔丁基间甲酚的方法。先将混合间对甲酚与催化剂按比例送入反应釜内充分混合，然后通入异丁烯，反应初始温度为120℃～130℃，经5小时降温至60℃～70℃进行烷基化，得以含有2,6-二叔丁基对甲酚和4,6-二叔丁基间甲酚为主的烷化液，精制，塔顶得含量为99%的2,6-二叔丁基对甲酚；塔底产4,6-二叔丁基间甲酚与催化剂送入反应釜，在温度120℃～210℃裂解反应，精制，塔顶即分别得到含量为99%的间甲酚和99%的6-叔丁基间甲酚。本发明专利技术与其他技术相比，具有反应时间短、成本低、产率高、工业化可行性强等特点。
【技术实现步骤摘要】
,6-二叔丁基对甲酚和间甲酚及6-叔丁基间甲酚的方法
本专利技术涉及一种联产2，6- 二叔丁基对甲酚和间甲酚及6-叔丁基间甲酚的方法，特别适用于以混合间对甲酚为原料生产2，6- 二叔丁基对甲酚和间甲酚及6-叔丁基间甲酚。
技术介绍
2，6-二叔丁基对甲酚，俗称了501、8!11\264，是一种酚类抗氧剂。广泛用于塑料、 橡胶、石油制品和食品等行业，具有性能优越，价格适中等优点，用量占酚类抗氧剂的首位。间甲酚是合成农药、染料、抗氧剂、维生素E、医药以及香料等的重要原料。6-叔丁基间甲酚(简称3M6B)也是重要的化工中间体，做为抗氧剂使用。广泛应用于化学助剂、塑料、橡胶、石油产品、合成材料等生产领域。过去工业生产2，6- 二叔丁基对甲酚，是用对甲酚在催化剂作用下与烷化剂反应，后经精馏，结晶制得。但目前BHT产品的售价已同原料对甲酚价格相当，从而导致原工艺的无法实施。工业生产6-叔丁基间甲酚的方法类似于生产BHT，所不同的是生产所用原料为间甲 )，但同样面对相同的困境。此外本专利技术所用原料混合间对甲酚，其工业来源一般是通过化学合成法制备或从煤焦油中提取的，该类物质初始为含有三种异构体，即邻甲酚、对甲酚、间甲酚的三混甲酚，其中因邻甲酚的沸点较间对甲酚的沸点低约9°C，可以精馏分离得到纯邻甲 )，而间、对甲酚的沸点差只有O. 4°C，用一般的精馏方法很难将其分开得到纯品，因此原料混合间对甲酚售价低廉，但仍一直得不到很好的应用。虽然国内外各种分离混合间对甲酚的方法很多，如高压结晶分离法、分子筛吸附法、共沸分馏法、离解萃取法、络合物法等十余种，但大多因各种问题无法实现工业应用。而本专利技术通过烷基化法，使混合间对甲酚和异丁烯经反应后生成各自的叔丁基甲酚，将沸点差拉开至20°C，从而便于分离。后经提纯、裂解，进一步得到市场所认可的2，6- 二叔丁基对甲酚，间甲酚及6-叔丁基间甲酚三种产品，间接性的实现了混合间对甲酚原料的分离与应用。综上所述，本专利技术的意义就在于利用价廉且易得的混合间对甲酚，既实现了混合间对甲酚的原料分离利用，又为生产2，6-二叔丁基对甲酚、间甲酚和6-叔丁基间甲酚提供了一条新的工艺路线。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术的不足，提供一种低成本地联产高纯度2，6- 二叔丁基对甲酚、间甲酚和6-叔丁基间甲酚的新方法。本专利技术的目的是这样实现的，6- 二叔丁基对甲酚和间甲酚及6-叔丁基间甲酚的方法，其特征在于将混合间对甲酚与异丁烯，在催化剂的作用下进行烷基化反应，得到2，6- 二叔丁基对甲酚和4，6- 二叔丁基间甲酚的混合烷化液，由于两物质之间的沸点差约20°C，即可利用精馏方法分离，得到高纯度2，6- 二叔丁基对甲酚产品。而4，6- 二叔丁基间甲酚则在催化剂的作用下进行裂解反应，反应后裂解液利用精馏方法分离，即可得到高纯度的间甲酚和6-叔丁基间甲酚产品。裂解反应过程中所产异丁烯经压缩冷凝收集后，循环使用。该技术方案通过以下步骤实现，6- 二叔丁基对甲酚和间甲酚及6-叔丁基间甲酚的方法，其特征在于I)先将混合间对甲酚与催化剂按I :0. 005 O. 015的质量比称取后，送入反应釜内充分混合，然后按混合甲酚与异丁烯为I :0. 6 I. 2的质量比通入异丁烯，并控制反应初始温度为120°C 130°C，后经5小时逐步降温至60°C 70°C进行烷基化反应，反应后经中和、过滤，即得以含有2，6- 二叔丁基对甲酚和4，6- 二叔丁基间甲酚为主的烷化液，将其送精馏塔精制，塔顶即得含量为99%的2，6- 二叔丁基对甲酚；·2)将塔底产4，6-二叔丁基间甲酚与催化剂按I :0. 004 O. 008的质量比称量后，送入反应釜内，控制反应温度为120°C 210°C进行裂解反应，反应后烷化液经中和、过滤，送精馏塔精制，塔顶即分别得到含量为99%的间甲酚和99%的6-叔丁基间甲酚。所述的催化剂是质子酸或固体超强酸的酸性催化剂。所述的质子酸优选为硫酸；所述的固体超强酸优选为S-Zr02。所述的混酚、催化剂、异丁烯的质量配比为I :0. 008 O. 012 :0. 8 I. I。所述的烷基化反应初始温度优选为125°C，后经5小时优选降温至65°C进行。所述的4，6- 二叔丁基间甲酚、催化剂的质量配比优选为I :0. 005 O. 006。所述的裂解反应温度优选为150°C 200°C。所述的裂解过程中所产异丁烯循环用于烷基化反应。裂解反应过程中所产异丁烯经压缩冷凝收集后，循环用于烷基化反应。上述各反应釜均为搅拌釜式反应器。本专利技术的优点在于使用价廉且易得的混合间对甲酚为原料，利用普通设备，实现了联产高纯度2，6- 二叔丁基对甲酚、间甲酚和6-叔丁基间甲酚三种产品。既实现了混酚分离的工业应用，又为三种产品提供了一条新的工艺路线。与其他技术相比，具有反应时间短、成本低、产率高等特点。具体实施例方式下面结合具体实施例，对本专利技术作进一步说明。实施例I将规定量的混合间对甲酚和催化剂硫酸按混合间对甲酚硫酸=1:0. 015的配比加入反应釜内，然后按照甲酚异丁烯=1:1.1的比例通入异丁烯，控制反应初始温度为130°C，后5小时逐步降温至70°C进行烷基化反应，反应后经中和、过滤，即得经分析2，6-二叔丁基对甲酚和4，6- 二叔丁基间甲酚的总含量为83. 78%的烷化液。将其送精馏塔精制，塔顶即得含量为99%的2，6- 二叔丁基对甲酚。实施例2将规定量的混合间对甲酚和催化剂硫酸按混合间对甲酚硫酸=1:0. 012的配比加入反应釜内，然后按照甲酚异丁烯=1:1.1的比例通入异丁烯，控制反应初始温度为125°C，后5小时逐步降温至65°C进行烷基化反应，反应后经中和、过滤，即得经分析2，6-二叔丁基对甲酚和4，6- 二叔丁基间甲酚的总含量为83. 32%的烷化液。将其送精馏塔精制，塔顶即得含量为99%的2，6- 二叔丁基对甲酚。实施例3将规定量的混合间对甲酚和催化剂硫酸按混合间对甲酚硫酸=1:0. 008的配比加入反应釜内，然后按照甲酚异丁烯=1:1.1的比例通入异丁烯，控制反应初始温度为120°C，后5小时逐步降温至60°C进行烷基化反应。反应后经中和、过滤，即得经分析2，6-二叔丁基对甲酚和4，6- 二叔丁基间甲酚的总含量为77. 56%的烷化液。将其送精馏塔精制，塔顶即得含量为99%的2，6- 二叔丁基对 甲酚。实施例4将规定量的混合间对甲酚和催化剂S_Zr02，按混合间对甲酚S_Zr02=l :0. 012的配比加入反应釜内，然后按照甲酚异丁烯=1:0. 8的比例通入异丁烯，控制反应初始温度为130°C，后5小时逐步降温至70°C进行烷基化反应。反应后经中和、过滤，即得经分析2，6- 二叔丁基对甲酚和4，6- 二叔丁基间甲酚的总含量为57. 86%的烷化液。将其送精馏塔精制，塔顶即得含量为99%的2，6- 二叔丁基对甲酚。实施例5将实施例I所得烷化液经精馏后所产4，6- 二叔丁基间甲酚与催化剂硫酸，按1:0. 006的比例加入裂解反应釜内，控制反应温度从120°C升至200°C进行裂解反应。反应后经中和、过滤，即得经分析间甲酚含量为86. 4%，6-叔丁基间甲酚含量为12. 7%的裂解液。将其送精馏塔精制，塔顶即分别得到含量为9本文档来自技高网...
【技术保护点】
利用混合甲酚联产2,6？二叔丁基对甲酚和间甲酚及6？叔丁基间甲酚的方法，其特征在于：1）先将混合间对甲酚与催化剂按1：0.005～0.015的质量比称取后，送入反应釜内充分混合，然后按混合甲酚与异丁烯为1：0.6～1.2的质量比通入异丁烯，并控制反应初始温度为120℃～130℃，后经5小时逐步降温至60℃～70℃进行烷基化反应，反应后经中和、过滤，即得以含有2,6？二叔丁基对甲酚和4,6？二叔丁基间甲酚为主的烷化液，将其送精馏塔精制，塔顶即得含量为99%的2,6？二叔丁基对甲酚；2）将塔底产4,6？二叔丁基间甲酚与催化剂按1：0.004～0.008的质量比称量后，送入反应釜内，控制反应温度为120℃～210℃进行裂解反应，反应后烷化液经中和、过滤，送精馏塔精制，塔顶即分别得到含量为99%的间甲酚和99%的6？叔丁基间甲酚。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙浩翔，孙浩通，
申请(专利权)人：孙浩翔，孙浩通，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。