二叔丁基二氯硅烷合成方法技术

技术编号:9377514 阅读:202 留言:0更新日期:2013-11-27 19:55
本发明专利技术公开了二叔丁基二氯硅烷合成方法,该反应化学反应式为。本发明专利技术克服了现有技术的不足,在格式取代和催化氯化的基础上进行了较大改动,降低了生产风险,减小能耗、更换毒性较小的溶剂,同时提高氯化利用率降低成本。

【技术实现步骤摘要】
二叔丁基二氯硅烷合成方法
本专利技术涉及适合于工业化大生产的有机合成方法
,具体属于二叔丁基二氯硅烷合成方法。
技术介绍
二叔丁基二氯硅烷作为常用有机硅材料,其合成研究和放大技术一直备受关注。现有技术主要通过格氏取代和钯催化氯化二步合成,产品成本高,不适合产业化。国内该产品现普遍采取的技术方案为:现有技术方案存在的问题和缺点:原料为二氯氢硅烷,此原料室温下为气体,在运输、保存上具有风险;格氏反应其中的二氯氢硅烷是气体,反应放热,需要巨大能耗来降温,生产成本高;氯化是用贵金属钯催化,同时用到毒性大的四氯化碳为氯源。其中钯回收套用率低,生产成本高;同时环保压力大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了二叔丁基二氯硅烷合成方法,克服了现有技术的不足,在格氏取代和催化氯化的基础上进行了较大改动,降低了生产风险,减小能耗、更换毒性较小的溶剂,同时提高氯化利用率降低成本。本专利技术采用的技术方案如下:二叔丁基二氯硅烷合成方法,所述的该反应化学反应式为;第一步,在氮气保护下,将2.1当量的镁屑及一定量的四氢呋喃加入反应釜中,滴加少量的氯代叔丁烷引发反应,上述反应引发后,控制反应釜内温度在50℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
二叔丁基二氯硅烷合成方法,其特征在于:所述的该反应化学反应式为;第一步,在氮气保护下,将2.1当量的镁屑及四氢呋喃加入反应釜中,所述的四氢呋喃格式试剂浓度在3~5摩尔每升,滴加少量的氯代叔丁烷引发反应,上述反应引发后,控制反应釜内温度在50℃以下滴加共计1当量的氯代叔丁烷,滴加结束后,50?52℃保温反应2h;第二步,另在一干燥的反应釜内加入一定量四氢呋喃及1.0当量的三氯氢硅烷配成溶液,冰盐水降至釜内温度?5℃,滴加上述制备好的格氏试剂,控制滴加时釜内温度在?8℃~?5℃,滴加结束后?5℃保温反应2h,气相监测原料三氯氢硅烷反应完全;第三步,上述反应结束后,将物料氮气压滤,滤饼用四氢呋喃洗涤...

【技术特征摘要】
1.二叔丁基二氯硅烷合成方法,其特征在于:所述的该反应化学反应式为;第一步,在氮气保护下,将2.1当量的镁屑及四氢呋喃加入反应釜中,滴加少量的氯代叔丁烷引发反应,上述反应引发后,控制反应釜内温度在50℃以下滴加共计1当量的氯代叔丁烷,滴加结束后,50-52℃保温反应2h,所述的四氢呋喃格氏试剂浓度在3~5摩尔每升;第二步,另在一干燥的反应釜内加入一定量四氢呋喃及1.0当量的三氯氢硅烷配成溶液,冰盐水降至釜内温度-5℃,滴加上述制备好的格氏试剂,控制滴加时釜内温度在-8℃~-...

【专利技术属性】
技术研发人员:毛晓宇
申请(专利权)人:安庆丰源化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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