制备有机卤代硅烷的方法技术

一种制备有机卤代硅烷的方法，其包括：在250-700℃的温度下，使具有式RX(I)的有机卤化物与包括至少2％(w/w)的式PdxSiy(II)的硅化钯或式PtzSi(III)的硅化铂的接触物质在反应器中结合以形成有机卤代硅烷，在式RX(I)中R是具有1-10个碳原子的烃基且X是氟、氯、溴或碘，在式PdxSiy(II)中x是1-5的整数且y是1-8的整数，在式PtzSi(III)中z是1或2。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】制备有机南代硅烷的方法相关申请的交叉引用无。专利
本专利技术涉及一种，其包括使具有式RX(I)的有机卤化物和接触物质结合形成有机卤代硅烷，其中R是烃基，X是卤素基团，且接触物包括至少2 % (w/w)的硅化钯或硅化钼。专利技术背景是本领域所公知的。通常，有机卤代硅烷是通过 Mueller-Rochow直接方法(Mueller-Rochow Direct Process)商业化生产，其包括在铜催化剂和各种任选的助催化剂的存在下，使有机卤化物通过零价硅。通过直接方法生成了有机卤代硅烷的混合物(其中最重要的是二甲基二氯硅烷)。用于制备用于直接方法的零价硅的标准工艺包括SiO2在电弧炉中进行的碳热还原。需要极其高的温度以还原SiO2，因此工艺需要消耗非常大量的能源。因此，零价硅的生产增加了用于生产有机卤代硅烷的直接方法的成本。因此，存在对生产有机卤代硅烷的更经济的方法的需要，该方法避免或减少了使用零价硅的需要。专利技术简述 本专利技术涉及一种，方法包括在250-700°C的温度下，使具有式RX(I)的有机卤化物和包括至少2% (w/w)的式PdxSiy(II)的硅化钯或式 PtzSi(III)的硅化钼的接触物质在反应器中结合形成有机卤代硅烷，在式RX(I)中R是具有1-10个碳原子的烃基且X是氟、氯、溴或碘，在式PdxSiy(II)中X是1-5的整数且y是 1-8的整数，在式PtzSi (III)中z是I或2。本专利技术的方法从硅源而不是零价硅来生产有机卤代硅烷。由本方法生产的有机卤代硅烷是很多硅工业产品的前体。例如，有机卤代硅烷是用于制备许多硅酮液和树脂的前体。专利技术详述如本文所使用的，术语“一 (a) ”或“一 (an) ”是指一个或多个。如本文所使用的，“整数”是指自然数和零。如本文所使用的，“结合(combine)”、“ 结合(combined) ” 和“结合(combining)，， 的含义意在包括但不限于“弓I起反应或结合起来”的含义。—种制备有机齒代娃烧的方法，其包括在250_700°C的温度下，使具有式RX(I)的有机卤化物和包括至少2% (w/w)的式 PdxSiy(II)的硅化钯或式PtzSi (III)的硅化钼的接触物质在反应器中结合形成有机卤代硅烧，在式RX⑴中R是具有1-10个碳原子的烃基且X是氟、氯、溴或碘，在式PdxSiy(II) 中X是1-5的整数且y是1-8的整数，在式PtzSi (III)中z是I或2。有机卤化物具有式RX(I)，其中R是具有1-10个碳原子的烃基且X是氟、氯、溴或碘。在式(I)中，由R表示的烃基通常具有1-10个碳原子，可选择地1-6个碳原子，可选择地1-4个碳原子。包含至少三个碳原子的无环烃基可具有支链或直链结构。烃基的实例包括但不限于烷基，比如甲基、乙基、丙基、1-甲基乙基、丁基、1-甲基丙基、2-甲基丙基、 1，1-二甲基乙基、戊基、1-甲基丁基、1-乙基丙基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、1，2_ 二甲基丙基、2，2- 二甲基丙基、己基、庚基、辛基、壬基和癸基；环烷基，比如环戊基、环己基和甲基环己基；芳基，比如苯基和奈基；烧芳基，比如甲苯基和_■甲苯基；芳烧基，比如节基和苯乙基；稀基，比如乙稀基、稀丙基和丙稀基；芳稀基，比如苯乙稀基和肉桂基；及块基，比如乙炔基和丙炔基。有机卤化物的实例包括但不限于氯代甲烷、溴代甲烷、碘代甲烷、氯代乙烷、溴代乙烷、碘代乙烷、氯代苯、溴代苯、碘代苯、氯乙烯、溴乙烯、碘乙烯、烯丙基氯、烯丙基溴及烯丙基碘。制备有机卤化物的方法是本领域所公知的；这些化合物中很多可商业购得。接触物质包括基于接触物质的总重量，至少2% (w/w)，可选择地至少25% (w/w)， 可选择地至少50 % (w/w)，可选择地至少75 % (w/w)，可选择地至少90 % (w/w)，可选择地至少95% (w/w),可选择地约100% (w/w)的式PdxSi(II)的娃化钮,其中x是1_5的整数, 或式PtzSi (III)的硅化钼，其中z是I或2。硅化钯具有式PdxSiy (II)，其中X是1-5的整数，可选择地X是1、2、3或5，可选择地X是I或2，可选择地X是2，且y是1-8的整数，可选择地当x是1、3、4或5时，y是1， 且当X是2时，y是I或8 ;可选择地y是I。 硅化钯的实例包括但不限于PdS1、Pd2S1、Pd3S1、Pd5Si和Pd2Si8。硅化钯可以是单一的硅化钯或硅化钯的混合物，每一个都具有式(II)。硅化钯可通过本领域已知的方法制得。例如，可使用在US3，297，403和US 2009/0275466中公开的方法。硅化钯可从例如Alfa Aesar和ACI Alloy商业购得。硅化钼具有式PtzSi(III),其中z是I或2。硅化钯的实例包括PtSi和Pt2Si。硅化钼可以是单一的硅化钼或PtSi和Pt2Si的混合物。硅化钼可通过本领域所公知的方法制得，如上文对硅化钯所描述的。硅化钼可从例如Alfa Aesar和ACI Alloy商业购得。接触物质可包括硅化钯的混合物、硅化钼的混合物或硅化钯和硅化钼的混合物。 例如，接触物质可以是PdSi和Pd2Si的混合物或Pt2Si和PtSi的混合物。接触物质还可包括基于接触物质的总重量，多达98% (w/w)，可选择地多达75% (w/w),可选择地多达50% (w/w),可选择地多达25% (w/w),可选择地多达10% (w/w),可选择地多达5% (w/w)的零价娃。在另一个实施方式中，接触物质基本上不包括零价娃。如本文所使用的，“基本上无零价硅”意在指除了杂质的水平之外，没有零价硅。例如，基本上无零价娃是指存在基于接触物质的总重量的0-1% (w/w),可选择地0-0. 5% (w/w),可选择地0% (w/w)的零价娃。零价硅通常是化学级或冶金级的硅；然而，可使用不同等级的硅，比如太阳能级硅或电子级硅。化学级和冶金级的硅是本领域公知的且可通过硅含量来定义。例如，化学级和冶金级的硅通常包括至少98. 5% (w/w)的硅。化学级和冶金级的硅还可包括额外的元素，如下文对接触物质所描述的。制备零价硅的方法是本领域公知的。这些等级的硅可商业购得。接触物质可包括其它元素比如Fe、Ca、T1、Mn、Zn、Sn、Al、Pb、B1、Sb、N1、Cr、Co 和 Cd及其化合物。通常，这些元素中的每一个是以基于接触物质的总重量的O. 0005-0. 6% (w/w)存在。接触物质可以是各种形式、形状和尺寸，直径多达几厘米，但接触物质通常是细分散的。如本文所使用的，细分散的意在指接触物质呈粉末的形式。可通过用于从大块硅比如硅锭生产颗粒硅的标准方法来生产接触物质。例如，可使用摩擦、碰撞、压碎、研磨、磨蚀、碾磨或化学方法。常用的是研磨。通过例如筛选或通过机械气动分级器比如旋转分级器的使用，接触物质还可根据粒度分布来分类。如果接触物质包括多于一种硅化物，例如如果接触物质包括至少两种硅化物或硅化物和零价硅，那么通常混合这些成分。混合可通过本领域所公知的用于混合固体颗粒的标准技术来完成。例如，混合可通过搅拌或振动来完成。而且，混合可在如上文所描述和示例地生产接触物质粒度质量分布的加工中完成。例如，混合可在研磨的过本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.01.26 US 61/298,3751.一种制备有机齒代娃烧的方法，所述方法包括在250-750°C的温度下，使具有式RX(I)的有机卤化物和包括至少2 % (w/w)的式 PdxSiy(II)的硅化钯或式PtzSi (III)的硅化钼的接触物质在反应器中结合以形成有机卤代硅烷，在式RX(I)中R是具有1-10个碳原子的烃基且X是氟、氯、溴或碘，在式PdxSiy(II) 中X是1-5的整数且y是1-8的整数，在式PtzSi (III)中z是I或2。2.如权利要求1所述的方法，其中所述烃基具有1-6个碳原子且X是氯。3.如权利要求1或2所述的方法，其中所述有机卤化物是氯代甲烷、溴代甲烷或碘代甲烧。4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述接触物质包含至少90%(w/w)的选自 PdS1、Pd2S1、Pd3...

【专利技术属性】
技术研发人员：库尔特·E·安德森，阿斯维尼·K·达什，查尔斯·艾伦·霍尔，D·卡佐利斯，罗伯特·托马斯·拉森，马修·J·麦克劳克林，J·D·瓦恩兰，
申请(专利权)人：道康宁公司，
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