1-苯甲酰芘的一步合成方法技术

本发明专利技术公开了，应用一种便宜，易得，对水稳定的磷钨酸铝以及负载型磷钨酸铝作催化剂，以非极性溶剂1,2-二氯乙烷作溶剂，催化稠环芳烃芘与苯甲酸酐的Friedel-Crafts酰基化反应，合成在医药、农药、染料等众多领域有广泛应用的，具有高收率和高选择性的有机合成中间体1-苯甲酰芘。此方法反应简单，操作简便，反应时间较短，反应温度较低，耗能较小，催化剂重复使用性能较好，符合当今世界绿色环保的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及应用Friedel-Crafts酰基化反应,分别使用磷鹤酸招、负载型磷鹤酸铝做催化剂，合成1-苯甲酰芘的方法。
技术介绍
芳香酮作为重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料、塑料、化妆品的合成中；是在 Lewis 酸(如 AlCl3、FeCl3、TiCl4 等)或者 Brfnsted 酸(HF、H2S04、HC1 等)催化下，由酰基化试剂(主要是酰卤)与芳烃发生Friedel-Crafts酰基化反应或者芳酯的Fries重排反应得到的；在传统的酰基化反应中催化剂往往过量，导致工业后处理中产生较为严重的“三废”问题，同时生产过程中造成设备腐蚀严重；所以寻找低催化量、环境友好、廉价、易回收、可重复使用的绿色催化剂，以羧酸或酸酐代替酰卤作酰基化试剂，成为该反应的发展趋势。杂多酸作为一种新型的，绿色环保的酸催化剂，具有强酸性，高活性等优点，备受广泛研究者的关注，但由于杂多酸在均相催化反应中难以回收、部分反应中与产物分离困难、比表面积较小(l-10m2/g)等不足之处，在一定程度上限制了其在酸催化反应中的应用，从而难以更好的发挥其催化性能；在非均相体系中，使用杂多酸盐或者本文档来自技高网...

【技术保护点】
1?苯甲酰芘的一步合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1）向催化剂和非极性溶剂1,2?二氯乙烷（CH2Cl2?CH2Cl2）组成的混合溶液中，边搅拌边加入酰基化试剂苯甲酸酐，搅拌混合均匀形成混合溶液1；（2）将稠环芳烃芘缓慢加入到混合溶液1中，V溶剂：n(芘)=15:?0.25，n(催化剂)：n(芘)=0.04~0.1，n(芘):?n(苯甲酸酐)?=?1:?1?~1:?7；在60~90?οC下的恒温水浴回流反应10~120?min形成反应溶液2，反应过程中进行搅拌，反应后使反应溶液2降至室温；（3）对反应溶液2进行过滤，用CH2Cl2?CH2Cl2对滤渣反复洗涤2?3次，并回收再用；滤液经GC...

【技术特征摘要】
1.1-苯甲酰芘的一步合成方法，其特征在于包括如下步骤: (O向催化剂和非极性溶剂1，2- 二氯乙烷(CH2Cl2-CH2Cl2)组成的混合溶液中，边搅拌边加入酰基化试剂苯甲酸酐，搅拌混合均匀形成混合溶液I ; (2)将稠环芳烃芘缓慢加入到混合溶液I中，K溶剂:/ (芘)=15:0.25，η (催化剂):/ (芘)=0.04、.1，/ (芘):/ (苯甲酸酐)=1:1 1: 7;在6(T90 °C下的恒温水浴回流反应1(T120 min形成反应溶液2，反应过程中进行搅拌，反应后使反应溶液2降至室温； (3)对反应溶液2进行过滤，用CH2Cl2-CH2Cl2对滤渣反复洗涤2_3次，并回收再用；滤液经GC-MS，GC检测，对其中的物质进行定量定性分析； (4)对步骤3过滤后的滤液进行萃取，萃取出有机相，反复洗涤至有机相呈中性； (5)对有机相进行干燥后，减压蒸馏除去有机相中的溶剂，得黄色固体粗产物，将粗产物洗涤并重结晶，得黄色片状晶体，对此物质进行FT-1R，1H NMR表征分析，即为成品1_苯甲酰芘。2.按权利要求1所述的1-苯甲酰芘的一步合成方法，其特征在于:步骤I中和步骤2中的搅拌均为磁力搅拌。3.按权利要求1所述的1-苯甲酰芘的一步合成方法，其特征在于:步骤4中依次用乙醚萃取出有机相，用体积比为1:10的36 %盐酸和冰水的混合液对有机相反复洗涤3-4次，然后在分液漏斗中静置分层，用氯仿萃取上层水相3-4...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈敏，潘艾霞，徐露璐，张元，吴柱东，徐东波，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：