【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化学合成驱虫药一吡虫隆的制备方法。
技术介绍
吡虫隆又名啶蜱脲,氟珠隆,氟啶蜱脲,化学名1-[4_氯-3-(3_氯-5-三氟甲 基)-2-吡啶氧基苯基)]-3-[2,6- 二氟苯甲酰基]脲,白色至类白色粉末结晶,吡虫隆是一 种寄生虫生长调节剂,对牛、羊、兔等多种动物体外寄生虫有很好的杀灭效果。国内专利报 道(公开号CN101209992A),起始原料为2-氯-5-氨基苯酚,三步合成全采用带压反应,存 在一定的安全隐患。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种避免带压反应,安全性高的驱虫药——吡虫隆的化学合 成方法。本专利技术的技术方案是将2-氯-5-硝基苯酚和2,3_ 二氯-5-三氟甲基吡 啶进行醚化反应制备醚化物,再以乙醇或甲醇为溶剂、以硫氢化钠为还原剂还原生成 4-氯-3-(3-氯-5-三氟甲基2-吡啶氧基)苯胺;以2,6_ 二氟苯甲酰胺和三光气进行N-酰 化反应制成2,6- 二氟苯甲酰异腈酸酯;再将4-氯-3-(3-氯-5-三氟甲基2-吡啶氧基) 苯胺与2,6-二氟苯甲酰异腈酸酯加成反应制得吡虫隆,精制提纯后即为成品。本专利技术的优点本专利技术以2-氯-5-硝基苯酚为起始原料,经过醚化、还原、加成 反应合成吡虫隆的方法,本专利技术避免了还原高压加氢反应,改用硫氢化钠为还原剂,可以 在常压条件下进行,反应比较温和,安全性有所提高,而且起始原料2-氯-5-硝基苯酚较 2-氯-5-氨基苯酚价格低廉;2,6- 二氟苯甲酰异腈酸酯的制备方法采用以三光气代替有关 资料报道的草酰氯作为酰化剂,达到了价廉、安全、副产物少、易分离、成本低廉等目的, ...
【技术保护点】
一种吡虫隆的化学合成方法,其特征在于将2-氯-5-硝基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶进行醚化反应制备醚化物,再以乙醇或甲醇为溶剂、以硫氢化钠为还原剂还原生成4-氯-3-(3-氯-5-三氟甲基2-吡啶氧基)苯胺;以2,6-二氟苯甲酰胺和三光气进行N-酰化反应制成2,6-二氟苯甲酰异腈酸酯;再将4-氯-3-(3-氯-5-三氟甲基2-吡啶氧基)苯胺与2,6-二氟苯甲酰异腈酸酯加成反应制得吡虫隆,精制提纯后即为成品。
【技术特征摘要】
一种吡虫隆的化学合成方法,其特征在于将2 氯 5 硝基苯酚和2,3 二氯 5 三氟甲基吡啶进行醚化反应制备醚化物,再以乙醇或甲醇为溶剂、以硫氢化钠为还原剂还原生成4 氯 3 (3 氯 5 三氟甲基2 吡啶氧基)苯胺;以2,6 二氟苯甲酰胺和三光气进行N 酰化反应制成2,6 二氟苯甲酰异腈酸酯;再将4 氯 3 (3 氯 5 三氟甲基2 吡啶氧基)苯胺与2,6 二氟苯甲酰异腈酸酯加成反应制得吡虫隆,精制提纯后即为成品。2.根据权利要求1所述吡虫隆的化学合成方法,其特征在于所述制备醚化物时,以碱 性试剂为缚酸剂,以非质子传递非极性的芳香型液体化合物为溶剂,在催化剂的作用下,以 2-氯-5-硝基苯酚和2,3- 二氯-5-三氟甲基吡啶进行醚化反应制成醚化物;所述非质子 传递非极性的芳香型液体化合物为甲苯,氯苯或邻二甲苯中的任一种;所述碱性...
【专利技术属性】
技术研发人员:王元平,周启伍,盛生昌,
申请(专利权)人:扬州天和药业有限公司,
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。