本发明专利技术公开了化学分析技术领域的一种用氧化法测定碳酸司维拉姆中烯丙胺的方法。该方法包括如下步骤：(1)配制高锰酸钾溶液：将高锰酸钾加入蒸馏水中，加热溶解，配制成0.1N-1N高锰酸钾溶液，避光下保存；(2)样品预处理：先将碳酸司维拉姆研磨成100-150目粉末状，然后将碳酸司维拉姆样品置于离心管中，加1mol/L硝酸溶解，样品浓度为0.5g/ml-0.8g/ml，然后置于离心机离心，离心机的转速为3000～5000转/分钟，取上清液得到样品；(3)检测：在步骤(2)制得的样品中滴加步骤(1)的高锰酸钾溶液2～3滴，避光处静置60秒，看溶液颜色是否发生变化，如果溶液颜色变为紫红色，则无烯丙胺。本发明专利技术的优点是操作简单、检测快速，容易被分析人员掌握，是一种实用性很强的方法。是一种实用性很强的方法。
【技术实现步骤摘要】
一种用氧化法测定碳酸司维拉姆中烯丙胺的方法
[0001]本专利技术涉及化学分析
，特别涉及一种用氧化法测定碳酸司维拉姆中烯丙胺的方法。
技术介绍
[0002]碳酸司维拉姆，化学名：2-丙烯-1-胺与环氧氯丙烷的聚合物碳酸盐，是一种不会被人体吸收的聚合物，不含金属及钙。本品用于控制正在接受透析治疗的慢性肾脏病(CKD)成人患者或无需透析的CDK成人患者的高磷血症。
[0003]烯丙胺是制备碳酸司维拉姆的原材料，也是碳酸司维拉姆的一种降解产物，同时也是一种基因毒性杂质，必须在碳酸司维拉姆中进行严格的控制。目前文献报道的检测碳酸司维拉姆中烯丙胺含量的方法为采用荧光检测器的高效液相色谱法，该方法有较好的灵敏度，但是仪器、试剂昂贵，样品处理程序繁琐，需要进行衍生才能检测，对分析人员的能力要求较高，实际应用性差。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的是提供一种操作简单、检测快速的用氧化法测定碳酸司维拉姆中烯丙胺的方法。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术用氧化法测定碳酸司维拉姆中烯丙胺的方法采用的如下技术方案：
[0006]一种用氧化法测定碳酸司维拉姆中烯丙胺的方法，包括如下步骤：
[0007](1)配制高锰酸钾溶液：将高锰酸钾加入蒸馏水中，加热溶解，配制成0.1N-1N高锰酸钾溶液，避光下保存；
[0008](2)样品预处理：先将固体颗粒状的碳酸司维拉姆研磨成100-150目粉末状，然后将碳酸司维拉姆样品置于离心管中，加1mol/L硝酸溶解，样品浓度为0.5g/ml-0.8g/ml，然后置于离心机离心，离心机的转速为3000～5000转/分钟，离心3-5分钟，取上清液得到样品；
[0009](3)检测：在步骤(2)制得的样品中滴加步骤(1)的高锰酸钾溶液2～3滴，避光处静置60秒，看溶液颜色是否发生变化，如果溶液颜色变为紫红色，则无烯丙胺。
[0010]优选的，步骤(2)中采用一次性滴管或移液枪伸入上清液中，然后缓慢吸取上清液。
[0011]优选的，步骤(2)中的硝酸为分析纯。
[0012]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0013]本专利技术根据高锰酸钾与烯烃间的双键性质，检测样品溶液中是否含有烯烃，从而检测出碳酸司维拉姆中的烯丙胺；通过对样品进行预处理，获得合适的样品浓度，达到快速，高灵敏度的检测，并且成本低廉，通过肉眼目视达到检测目的，方便操作。
具体实施方式
[0014]下面结合具体实施方式，进一步阐明本专利技术，应理解这些实施方式仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围，在阅读了本专利技术之后，本领域技术人员对本专利技术的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
[0015]实施例1：
[0016]一种用氧化法测定碳酸司维拉姆中烯丙胺的方法，包括如下步骤：
[0017](1)称取31.6克高锰酸钾于烧杯内，加水约1升，加热使其溶解，冷却后，倾入细口瓶内，加水稀释至10升充分摇匀，避光下保存备用，配制成0.1N高锰酸钾溶液；
[0018](2)精密称取碳酸司维拉姆0.5g置于10ml离心管中，加1mol/L硝酸溶解，在高速离心机上以4500转离心3分钟，取上清液；
[0019](3)滴加高锰酸钾标准溶液2～3滴，在避光处静置60秒，看溶液颜色是否发生变化，如果溶液颜色变为紫红色，则无烯丙胺；反之，则有烯丙胺。
[0020]实施例2：
[0021]一种用氧化法测定碳酸司维拉姆中烯丙胺的方法，包括如下步骤：
[0022](1)称取316克高锰酸钾于烧杯内，加水约1升，加热使其溶解，冷却后，倾入细口瓶内，加水稀释至10升充分摇匀，避光下保存备用，配制成1N高锰酸钾溶液；
[0023](2)精密称取碳酸司维拉姆0.1g置于10ml离心管中，加1mol/L硝酸溶解，在高速离心机上以4500转离心3分钟，取上清液；
[0024](3)滴加高锰酸钾标准溶液2～3滴，在避光处静置60秒，看溶液颜色是否发生变化，如果溶液颜色变为紫红色，则无烯丙胺；反之，则有烯丙胺。
[0025]实施例3：
[0026]一种用氧化法测定碳酸司维拉姆中烯丙胺的方法，包括如下步骤：
[0027](1)称取31.6克高锰酸钾于烧杯内，加水约1升，加热使其溶解，冷却后，倾入细口瓶内，加水稀释至10升充分摇匀，避光下保存备用，配制成0.1N高锰酸钾溶液；
[0028](2)精密称取碳酸司维拉姆0.4g置于10ml离心管中，加1mol/L硝酸溶解，在高速离心机上以4500转离心3分钟，取上清液；
[0029](3)滴加高锰酸钾标准溶液2～3滴，在避光处静置60秒，看溶液颜色是否发生变化，如果溶液颜色变为紫红色，则无烯丙胺；反之，则有烯丙胺。
[0030]实施例4：
[0031]一种用氧化法测定碳酸司维拉姆中烯丙胺的方法，包括如下步骤：
[0032](1)称取316克高锰酸钾于烧杯内，加水约1升，加热使其溶解，冷却后，倾入细口瓶内，加水稀释至10升充分摇匀，避光下保存备用，配制成1N高锰酸钾溶液；
[0033](2)精密称取碳酸司维拉姆0.8g置于10ml离心管中，加1mol/L硝酸溶解，在高速离心机上以4500转离心3分钟，取上清液；
[0034](3)滴加高锰酸钾标准溶液2～3滴，在避光处静置60秒，看溶液颜色是否发生变化，如果溶液颜色变为紫红色，则无烯丙胺；反之，则有烯丙胺。
[0035]检测分析：采用含有烯丙胺的样品进行检测分析，通过本专利技术实施例1-4的方法进行检测；其中，本专利技术实施例1-4的样品浓度分别为0.5g/ml，0.1g/ml，0.4g/ml，0.8g/ml，检测结果如下：
[0036]当样品浓度为0.1g/ml、0.4g/ml，样品溶液均为紫红色；当样品浓度为0.5g/ml、0.8g/ml，样品溶液则无变化。
[0037]因此，得出结论：当样品溶液浓度为0.5g/ml时，刚好可以能检测出烯丙胺，所以本方法只能适用于样品溶液的浓度为0.5g/ml-0.8g/ml，才能快速，高灵敏度的检测。
本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用氧化法测定碳酸司维拉姆中烯丙胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配制高锰酸钾溶液：将高锰酸钾加入蒸馏水中，加热溶解，配制成0.1N-1N高锰酸钾溶液，避光下保存；(2)样品预处理：先将固体颗粒状的碳酸司维拉姆研磨成100-150目粉末状，然后将碳酸司维拉姆样品置于离心管中，加1mol/L硝酸溶解，样品浓度为0.5g/ml-0.8g/ml，然后置于离心机离心，离心机的转速为3000～5000转/分钟，离心3-5分钟...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏莉，赵云德，刘磊，黄正帅，朱林飞，周杰，
申请(专利权)人：扬州天和药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。