一种4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种4‑氨基‑2,6‑二甲氧基嘧啶的制备方法。该方法以氰乙酸酯、尿素为原料，经环合和甲基化两步法合成4‑氨基‑2,6‑二甲氧基嘧啶。本发明专利技术不仅缩短了生产工艺步骤，优化了反应条件，提高了反应收率，而且还解决了原有工艺过程中所产生大量有色含磷废水的问题，为4‑氨基‑2,6‑二甲氧基嘧啶的高效绿色工业生产提供了有效途径。

A preparation method of 4-amino-2,6-dimethoxypyrimidine

【技术实现步骤摘要】
一种4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的制备方法
本专利技术涉及一种4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的制备方法，属于有机化学合成领域。
技术介绍
化合物4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶，CAS号：3289-50-7，分子式：C6H9N3O2，分子量：155.15；性状为白色结晶，熔点：149-152℃，它是合成磺胺类药物磺胺二甲氧基嘧啶的重要中间体。药物磺胺二甲氧基嘧啶的毒性非常低，对上呼吸道和尿道的感染极其有效，而对肾脏等器官的刺激较轻，并且在血液中可以维持一定的浓度较长时间，因此给药的次数和剂量可以大幅减少。所以该药的合成研究具有一定的实际意义。现有4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的合成工艺方法主要有两种：(1)巴比妥酸法；巴比妥酸经三氯氧磷氯代生产三氯嘧啶，再经氨化得4-氨基-2,6-二氯嘧啶和2-氨基-4,6-二氯嘧啶混合物，两者分离后进行甲氧基化即可制得4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶，或者氨化产物直接经甲氧基化后进行分离，也可制得4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶。此法的合成原料易得，但制备过程中需加入三氯嘧啶，毒性较大，而且氨化过程会产生本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4-氨基-2，6-二甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)环合反应：在反应容器中加入碎钠块和溶剂，搅拌至充分溶解，然后滴加氰乙酸酯，反应一段时间后加入尿素，回流保温反应；反应结束后，室温过滤，滤饼溶于水，调pH至中性，充分搅拌，经过滤、干燥得4-氨基-2,6(1H，3H)嘧啶二酮；/n(2)甲基化反应：反应容器中加入步骤(1)得到的4-氨基-2,6(1H，3H)嘧啶二酮、固体碱、相转移催化剂和甲基化试剂，溶剂溶解，保温反应；反应结束后，室温过滤，蒸馏至干，得产物4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶。/n

【技术特征摘要】
1.一种4-氨基-2，6-二甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)环合反应：在反应容器中加入碎钠块和溶剂，搅拌至充分溶解，然后滴加氰乙酸酯，反应一段时间后加入尿素，回流保温反应；反应结束后，室温过滤，滤饼溶于水，调pH至中性，充分搅拌，经过滤、干燥得4-氨基-2,6(1H，3H)嘧啶二酮；
(2)甲基化反应：反应容器中加入步骤(1)得到的4-氨基-2,6(1H，3H)嘧啶二酮、固体碱、相转移催化剂和甲基化试剂，溶剂溶解，保温反应；反应结束后，室温过滤，蒸馏至干，得产物4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中氰乙酸酯为氰乙酸甲酯或氰乙酸乙酯。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中溶剂为无水甲醇或无水乙醇。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中碎钠块摩尔量和溶剂体积比为2mmol：1mL。
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘磊，赵云德，高锦美，黄正帅，薛晨，
申请(专利权)人：扬州天和药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32