一种3,6-二氯哒嗪的制备方法技术

本发明专利技术属于医药技术领域，具体涉及一种3,6

【技术实现步骤摘要】
一种3,6
‑
二氯哒嗪的制备方法


[0001]本专利技术属于医药
，涉及一种3,6
‑
二氯哒嗪的制备方法。

技术介绍

[0002]3,6
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二氯哒嗪是一种重要的药物中间体，2012年5月出版的广州化工期刊第40卷第9期中，辛蕾等发表的文章：3
‑
氨基
‑6‑
氯哒嗪的微波合成研究中公开了3,6
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二氯哒嗪的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0003](1)3,6
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二羟基哒嗪的合成：
[0004]500ml三口烧瓶中加入72.5ml水合肼(80％)(1.3mol)，滴加30％盐酸120ml，加入98g马来酸酐(1mol)，110℃回流3小时。冷却结晶，抽滤得黄白色固体，冷乙醇洗涤滤饼3～4次，收集白色固体3,6
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二羟基哒嗪100g，收率91％，m.p.298～300℃。
[0005](2)3,6
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二氯哒嗪的合成：
[0006]将22g3,6...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3,6
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二氯哒嗪的制备方法，其特征是，所述制备方法为：3,6
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二羟基哒嗪与N
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氯代丁二酰亚胺发生氯化反应，生成3,6
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二氯哒嗪；氯化反应路线为：2.根据权利要求1所述的3,6
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二氯哒嗪的制备方法，其特征是，所述制备方法包括以下步骤：(1)反应容器中加入乙醇和3,6
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二羟基哒嗪、盐酸，升温搅拌；(2)反应容器中继续加入N
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氯代丁二酰亚胺，进行氯化反应，降温析晶，抽滤，滤饼即3,6
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二氯哒嗪。3.根据权利要求2所述的3,6
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二氯哒嗪的制备方法，其特征是，所述3,6
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二羟基哒嗪和N
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氯代丁二酰亚胺的摩尔比为1：(2.05～2.1)。4.根据权利要求2所述的3,6
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二氯哒嗪的制备方法，其特征是，所述3,6
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二羟基哒嗪和乙醇的重量比为1：(2～4)。5.根据权利要求2所述的3,6
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二氯哒嗪的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张来平，刘磊，朱林飞，魏莉，杜慧成，
申请(专利权)人：扬州天和药业有限公司，
类型：发明
国别省市：