一种制备高纯度栀子苷的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备高纯度栀子苷的方法。是以栀子果为原料，用水提取浓缩后用醇沉淀法除去大量的糖类物质，然后用适当的单一有机溶剂萃取，对栀子苷进行初步的富集，最后将初步富集的栀子苷液上大孔树脂进行吸附解吸得到栀子苷粗晶体，重结晶得到高纯度产品。本发明专利技术具有以下优点：１．本发明专利技术提取方法具有快速，彻底的优势。２．本发明专利技术用乙醇对上述的水提物进行沉淀，使后面的萃取操作不产生乳化现象，极大的缩短了萃取时间。３．本发明专利技术萃取用的单一溶剂便于在工业生产中回收，大大降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工产品的制备方法，具体是一种制备高纯度桅子苷的方法。
技术介绍
桅子为茜草科植物桅子的干燥成熟果实，长椭圆形或椭圆形，呈深红色或黄红色。 《本草纲目》有详细记载桅子具有利胆保肝，清热解毒，降压和抗菌消炎等作用。中医临床 上用于治疗黄疸型肝炎，扭挫伤，高血压，糖尿病等。桅子中的化学成分很多，其主要成分有 藏花素、藏花酸和桅子苷等环烯醚萜类化合物。桅子苷有多种用途，经不同条件的发酵，可 以制成天然食用着色剂桅子蓝和桅子红，也是用于治疗心脑血管、肝胆等疾病及糖尿病的 原料药物。因此，对桅子苷的分离、纯化、结晶和含量测定成为对桅子深度开发的关键技术。目前国内文献报道的对桅子苷的分离纯化主要有铅盐沉淀法、活性炭除杂法、硅 胶吸附法、大孔树脂吸附法等。通过比较研究得出的初步结论是，上述前三种方法作为研究 尚可，但无法进行工业化生产。其主要问题在于工艺复杂、物耗过大、收得率低，而且大量 使用有毒有害的试剂，如乙醚、氯仿、甲醇、丙酮、铅盐等。不符合食品、药品的生产规范。而 采用大孔树脂吸附法则完全可以达到桅子苷纯化的目的。其工艺是将桅子果粉碎然后用乙 醇水溶液回流提取，得到粗提液，浓缩后直接上大孔树脂柱。最后以一定浓度的乙醇为洗脱 剂进行洗脱，收集流出液使桅子苷得以纯化。在该工艺中，由于粗提液中含有大量的糖类物 质和桅子黄素及其他杂质，不经任何前处理直接上柱导致大孔树脂的用量大大增加，并给 树脂的再生造成困难，不利于工业化生产。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种制备高纯度桅子苷的方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案是一种制备高纯度桅子苷的方法，以桅子果为原料，以超声波为辅助，用水提取浓缩 后用醇沉淀法除去大量的糖类物质，然后用适当的单一有机溶剂萃取，对桅子苷进行初步 的富集，最后将初步富集的桅子苷液上大孔树脂进行吸附解吸得到桅子苷粗晶体，重结晶 得到高纯度产品，操作步骤如下1.桅子果粗提取物的制备将桅子果粉碎，以超声波为辅助，以5 20倍桅子干 重量的水浸泡，20 70°C条件下超声波提取1 4次，每次1 4小时，过滤，将滤液合并 减压浓缩成稀浸膏_桅子苷粗提取物；2.桅子苷粗提取物的初步除杂将上述制得的稀浸膏滴入5 15倍稀浸膏体积 的95 %乙醇中即产生大量沉淀，过滤，滤液减压浓缩成浸膏；3.桅子苷的初步富集将步骤2所得的浸膏溶于1 10倍浸膏重量的水中后，用 乙酸乙酯、乙酸甲酯或甲酸乙酯中的一种溶剂进行萃取3 10次，合并萃取液减压浓缩成 浸膏，即对桅子苷进行了初步富集；4.桅子苷的大孔树脂分离将步骤3所得浸膏经大孔树脂DM130或D101吸附达饱和后，先用3 10倍柱体积的水进行洗脱，除去极性比桅子苷大的物质，然后用4 9倍 柱体积10% 40%的乙醇溶剂洗脱，收集漏液减压浓缩后真空干燥即可得桅子苷粗晶体；5.桅子苷的纯化将步骤4所得的桅子苷粗晶体用丙酮进行重结晶即可得到高纯 度的桅子苷。上述步骤1中，以10倍桅子干重量的水浸泡，65°C条件下超声波提取4次，每次1 小时。上述步骤2中，将稀浸膏滴入5. 3倍稀浸膏体积的95%乙醇中即产生大量沉淀。上述步骤3中，所得的浸膏溶于1. 3倍浸膏重量的水后，用甲酸乙酯中萃取10次。上述步骤4中，所述的大孔树脂为D101，用9倍柱体积的水进行洗脱，除去大极性 的杂质，然后用7倍柱体积15%的乙醇溶剂洗脱，收集漏液减压浓缩后真空干燥即可得桅 子苷粗晶体。本专利技术具有以下优点1.本专利技术以超声波为辅助，在一定温度下用水对桅子果粗粉进行提取，该提取方 法具有快速，彻底的优势，在工业生产中能缩短生产周期和提高桅子苷的产率。2.本专利技术用乙醇对上述的水提物进行沉淀，能除去大量的糖类物质，其优点是使 后面的萃取操作不产生乳化现象，极大的缩短了萃取时间，这在工业生产中是相当有优势 的。3.本专利技术用乙酸乙酯、乙酸甲酯或甲酸乙酯中的某种单一溶剂对上述经除糖操作 后的水提取物进行萃取，目的是对水提取物中的桅子苷进行初步富集，其优势是大大增加 了大孔树脂对桅子苷的吸附量，减少大孔树脂和洗脱剂的用量，且萃取用的单一溶剂便于 在工业生产中回收，大大降低生产成本。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述。但需要说明的是，实施例并不构成对本 专利技术权利要求保护范围的限制。实施例1称取干桅子果粗粉500g，50°C条件下超声波提取三次，每次加入5000ml蒸馏水提 取1小时，合并三次提取液减压浓缩成120ml稀浸膏，稀浸膏加入500ml95%乙醇中即析出 大量糖类沉淀，过滤，滤液减压浓缩成浸膏90g，浸膏溶于200ml蒸馏水，用200ml乙酸甲酯 连续萃取5次，合并5次的萃取液减压浓缩成富集浸膏25g，富集浸膏用1000ml蒸馏水稀 释后上经预处理的DM130大孔树脂柱，待吸附饱和后用8倍柱体积的蒸馏水冲洗柱子，流 出液弃去，然后用5倍柱体积的20%乙醇水溶液洗脱，洗脱液减压浓缩并真空干燥后得到 桅子苷粗晶体，粗结晶用丙酮重结晶即可得到纯度大于98. 9%的桅子苷晶体16g，产率达 3. 2 % o实施例2称取干桅子果粗粉500g，50°C条件下超声波提取三次，每次加入5000ml蒸馏水提 取1小时，合并三次提取液减压浓缩成120ml稀浸膏，稀浸膏加入500ml95%乙醇中即析出 大量糖类沉淀，过滤，滤液减压浓缩成浸膏95g，浸膏溶于200ml蒸馏水，用200ml甲酸乙酯 萃取8次，合并8次的萃取液减压浓缩成浸膏30g，浸膏用1000ml蒸馏水稀释后上经预处理的DM130大孔树脂柱，待吸附饱和后用8倍柱体积的蒸馏水冲洗柱子，流出液弃去，然后 用5倍柱体积的20%乙醇水溶液洗脱，洗脱液减压浓缩并真空干燥后得到桅子苷粗晶体， 粗结晶用丙酮重结晶即可得到纯度大于98. 6%的桅子苷晶体18. 5g，产率达3. 7%。实施例3称取干桅子果粗粉500g，65°C条件下超声波提取四次，每次加入5000ml蒸馏水提 取1小时，合并四次提取液减压浓缩成150ml稀浸膏，稀浸膏加入600ml95%乙醇中即析出 大量糖类沉淀，过滤，滤液减压浓缩成浸膏110g，浸膏溶于150ml蒸馏水，用200ml乙酸甲酯 萃取9次，合并9次的萃取液减压浓缩成浸膏34g，浸膏用800ml蒸馏水稀释后上经预处理 的D101大孔树脂柱，待吸附饱和后用8倍柱体积的蒸馏水冲洗柱子，流出液弃去，然后用6 倍柱体积的15 %乙醇水溶液洗脱，洗脱液减压浓缩并真空干燥后得到桅子苷粗晶体，粗结 晶用丙酮重结晶即可得到纯度大于99. 1 %的桅子苷晶体20. 5g，产率达4. 1 %。实施例4称取桅子果粗粉500g，65°C条件下超声波提取四次，每次加入5000ml蒸馏水提取 1.5小时，合并四次提取液减压浓缩成150ml稀浸膏，稀浸膏加入800ml95%乙醇中即析出 大量糖类沉淀，过滤，滤液减压浓缩成浸膏120g，浸膏溶于150ml蒸馏水，用300ml甲酸乙酯 萃取10次，合并10次的萃取液减压浓缩成浸膏38g，浸膏用1000ml蒸馏水稀释后上经预 处理的D101大孔树脂柱，待吸附饱和后用9倍柱体积的蒸馏水冲洗柱子，流出液弃去，然后 用7倍柱体积的15%乙醇水溶液洗脱，洗脱液减压浓缩并真空干燥后得到桅子苷粗本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高纯度栀子苷的方法，其特征在于，以栀子果为原料，以超声波为辅助，用水提取浓缩后用醇沉淀法除去大量的糖类物质，然后用适当的单一有机溶剂萃取，对栀子苷进行初步的富集，最后将初步富集的栀子苷液上大孔树脂进行吸附解吸得到栀子苷粗晶体，重结晶得到高纯度产品，操作步骤如下：　　（１）栀子果粗提取物的制备：将栀子果粉碎，以超声波为辅助，以５～２０倍栀子干重量的水浸泡，２０～７０℃条件下超声波提取１～４次，每次１～４小时，过滤，将滤液合并减压浓缩成稀浸膏－栀子苷粗提取物；　　（２）栀子苷粗提取物的初步除杂：将上述制得的稀浸膏滴入５～１５倍稀浸膏体积的９５％乙醇中即产生大量沉淀，过滤，滤液减压浓缩成浸膏；　　（３）栀子苷的初步富集：将步骤（２）所得的浸膏溶于１～１０倍浸膏重量的水中后，用乙酸乙酯、乙酸甲酯或甲酸乙酯中的一种溶剂进行萃取３～１０次，合并萃取液减压浓缩成浸膏，即对栀子苷进行了初步富集；　　（４）栀子苷的大孔树脂分离：将步骤（３）所得浸膏经大孔树脂ＤＭ１３０或Ｄ１０１吸附达饱和后，先用３～１０倍柱体积的水进行洗脱，除去极性比栀子苷大的物质，然后用４～９倍柱体积１０％～４０％的乙醇溶剂洗脱，收集漏液减压浓缩后真空干燥即可得栀子苷粗晶体；　　（５）栀子苷的纯化：将步骤（４）所得的栀子苷粗晶体用丙酮进行重结晶即可得到高纯度的栀子苷。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：韦万兴，卓家雄，朱建文，周敏，朱梅，
申请(专利权)人：广西大学，广西山云生化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]