一种用栀子制备高纯度栀子苷和藏红花素的方法技术

本发明专利技术涉及一种用栀子制备高纯度栀子苷和藏红花素的方法，属于食品、医药技术领域。它包括以下步骤：a、取栀子，在40℃～70℃的条件下提取，待提取液冷却至室温，加入活性炭或硅藻土，过滤，浓缩，得浸膏；b、将浸膏加水溶解，调节pH为7.8～9，上样于MCI gel层析柱，静置，先用水洗脱，再用质量百分比浓度为5%～30%的乙醇溶液洗脱得含有栀子苷洗脱液，然后再用质量百分比浓度为60%～90%的乙醇溶液洗脱得含有藏红花素洗脱液；c、将含有栀子苷洗脱液浓缩，用乙酸乙酯或无水乙醇溶解，结晶，得高纯度栀子苷；将藏红花素洗脱液浓缩，干燥，得高纯度藏红花素。本发明专利技术的有益效果是：所得栀子苷和藏红花素纯度高。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，属于食品、医药
。它包括以下步骤：a、取栀子，在40℃～70℃的条件下提取，待提取液冷却至室温，加入活性炭或硅藻土，过滤，浓缩，得浸膏；b、将浸膏加水溶解，调节pH为7.8～9，上样于MCI?gel层析柱，静置，先用水洗脱，再用质量百分比浓度为5%～30%的乙醇溶液洗脱得含有栀子苷洗脱液，然后再用质量百分比浓度为60%～90%的乙醇溶液洗脱得含有藏红花素洗脱液；c、将含有栀子苷洗脱液浓缩，用乙酸乙酯或无水乙醇溶解，结晶，得高纯度栀子苷；将藏红花素洗脱液浓缩，干燥，得高纯度藏红花素。本专利技术的有益效果是：所得栀子苷和藏红花素纯度高。【专利说明】
本专利技术属于食品、医药
，具体涉及一种用桅子制备高纯度桅子苷和藏红花素的方法。
技术介绍
桅子(Gardenia jasminoides Ellis)又名黄桅子、山桅子、白蟾,是菌草科植物桅子的果实，主要分布于浙江、江西、湖南、福建等地，资源广泛，属卫生部颁发的首批药食两用资源。《本草纲目》中已有记载，桅子入心、肝、肺、胃经，能清热泻火、凉血，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等功效，主要含有桅子油、桅子苷、桅子黄色素和绿原酸等多种活性成分。桅子苷具有利胆、镇痛、泻下、保肝、降血脂、降血糖、抗癌等作用，除用于药用外，还可用作植物增产剂、生物检测剂和生物载体，应用前景广阔。桅子黄色素主要成分为藏花素和藏花酸，初分离于珍稀价昂的藏红花。藏花素、藏花酸水溶性好，着色力强，金属离子、酸、碱和糖对其色调基本无影响，是自然界罕见的水溶性类胡萝卜素类色素，研究表明其具有类胡萝卜素的很多特性，藏花素极易被人体吸收，具有抗氧化、澤灭自由基和抗癌活性；藏花酸具有降低胆固醇，抑制肿瘤生长及肝中毒等活性，但因藏花酸在植物中含量较低，多通过藏花素水解制备。以桅子为原料制备的藏花素和藏花酸中常混有桅子苷和少量的绿原酸，桅子苷易与氨基化合物发生成蓝反应而引起桅子黄色素的绿变；绿原酸易氧化使桅子黄色素变暗，极大地限制了该色素的广泛应用。随着对藏花素和藏花酸药理研究的深入，以及高品质黄色素需求的增加，研究高纯度藏花素和藏花酸的制备方法显得尤为必要。现有藏红花素制备方法主要有溶剂萃取法和大孔吸附树脂法，如中国专利(申请号201110417356.1) “一种制备藏花酸和藏花素的方法”，用乙醇在超声条件下制备桅子果提取液，浓缩得浸膏，用水溶解，加入等体积的正丁醇萃取3次，正丁醇层减压浓缩得浸膏，用20~30倍水溶解，再加聚乙二醇，依次用石油醚萃取小极性杂质，乙酸乙酯多次萃取得到藏花酸；将萃取液中的水层用乙酸乙酯-乙醇混合液沉淀，过滤，洗涤，加水溶解，溶液经乙酸乙酯-正丁醇多次萃取得藏花素，该工艺须经多次萃取，生产周期长，溶剂用量大，且正丁醇对环境污染大，在水中溶解度高，难回收再利用，经济性差。中国专利(申请号201110361410.5)“一种以桅子为原料生产纯度大于95%的藏红花素的方法”，采用常温水渗漉提取，经微滤除去其中固体颗粒和果胶等杂质以及细菌等微生物，后经大孔吸附树脂加压多节连续吸附，再经C18柱多节吸附精制，虽然能得到纯度较高的藏红花素，但工艺繁琐，生产周期长，不适于工业化生产；再如中国专利(申请号201010130269.3) “一种桅子中提取α -藏红花素的工艺”，包括脱月旨、水提、聚酰胺树脂除鞣质、大孔吸附树脂吸附、热水和丙二醇重结晶，工艺中聚酰胺树脂与鞣质发生死吸附，不能回收利用，成本高；丙二醇易燃、毒性大，工业化可能性小。在上述藏红花素的生产过程中会产生大量的废液，其主要成分是桅子苷，桅子苷不仅具有保肝利胆的功效，还可通过酶促反应转化为桅子蓝色素，现有加工工艺中多将其作为废液处理。综上所述，针对现有技术缺陷，提出工艺简便、安全，低成本，资源利用率高且可工业化的高纯度桅子苷、藏红花素制备方法，是实现藏红花素、桅子苷大规模应用的根本问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用桅子制备高纯度桅子苷和藏红花素的方法，该方法简单可行，成本低，所得桅子苷和藏红花素纯度高。本专利技术所采取的技术方案是一种用桅子制备高纯度桅子苷和藏红花素的方法，包括以下步骤:a、取桅子，在40°C~70°C的条件下提取，待提取液冷却至室温，加入活性炭或硅藻土，过滤，浓缩，得浸膏；b、将所述浸膏加水溶解，调节pH为7.8~9，上样于MCI gel层析柱，静置，先用水洗脱，再用质量百分比浓度为5%~30%的乙醇溶液洗脱得含有桅子苷洗脱液，然后再用质量百分比浓度为60%~90%的乙醇溶液洗脱得含有藏红花素洗脱液；C、将所述含有桅子苷洗脱液浓缩，用乙酸乙酯或无水乙醇溶解，结晶，得高纯度桅子苷；将所述藏红花素洗脱液浓缩，干燥，得高纯度藏红花素。作为优选，所述步 骤a中提取桅子的溶剂选自水、质量百分比浓度为40%~90%的乙醇溶液或质量百分比浓度为40%~90%的甲醇溶液。作为优选，所述提取桅子溶剂的加入量是所述桅子重量的7~20倍；所述提取的次数为2~3次,每次提取的时间为I~2小时。作为优选，所述步骤a中加入活性炭或硅藻土的重量按照每100体积份提取液加入0.1~3重量份来进行。作为优选,所述步骤a中过滤采用在转速为2000~4000r/min的条件下离心过滤。作为优选，所述步骤a中浓缩为减压浓缩。作为优选,所述步骤b中MCI gel为聚苯乙烯型填料；特别优选的，MCI gel选自MCI GEL CHP20P、MCI GEL CHP20Y、MCI GEL CHP20SS 或 MCI GEL CHP2MG Y 中的一种。作为优选，所述步骤b中上样的浓度为8~25mg/ml,上样的流速为50~500ml/mirio作为优选，所述步骤b中静置的时间为I~2小时。作为优选，所述步骤b中水洗脱时，用2~4倍BV进行洗脱；用质量百分比浓度为5%~30%的乙醇溶液洗脱时，用4~8倍BV进行洗脱；用质量百分比浓度为60%~90%的乙醇溶液洗脱时，用4~7倍BV进行洗脱。本专利技术还提出一种所述制备高纯度桅子苷和藏红花素的方法制得的桅子苷和藏红花素。本专利技术中，BV表示层析柱的柱床体积。本专利技术的有益效果在于:本专利技术利用碱性条件下绿原酸和藏花酸形成离子在MCIgel上不吸附的特点进行初步分离，后经MCI gel分段洗脱桅子苷和藏红花素，所得桅子苷再经乙酸乙酯重结晶进行精制，该方法提高了产品一次合格率，有效解决了现有工艺中大孔吸附树脂所得藏红花素、桅子苷纯度低，须经多次吸附进行精制的问题，该方法操作简便、安全，生产周期短，提高了桅子综合利用率，所得产品纯度高，适用于工业化生产。【具体实施方式】 为使本领域技术人员详细了解本专利技术的生产工艺和技术效果，下面以具体的生产实例来进一步介绍本专利技术的应用和技术效果。实施例1:a、取桅子100kg，粉碎至粗粉，加入15倍质量百分比浓度为60%的乙醇溶液，在40°C的条件下提取2次，每次提取时间为1.5小时，合并提取液，待提取液冷却至室温，按每100体积份提取液加入I重量份的活性炭，搅拌，在离心机3000r/min转速下离心5分钟,过滤，得澄清提取液，减压浓缩，得浸膏；b、将所述浸膏加水溶解，调节pH为8，采用动态吸附法，上样于MCI GEL 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用栀子制备高纯度栀子苷和藏红花素的方法，其特征在于：包括以下步骤：a、取栀子，在40℃～70℃的条件下提取，待提取液冷却至室温，加入活性炭或硅藻土，过滤，浓缩，得浸膏；b、将所述浸膏加水溶解，调节pH为7.8～9，上样于MCI gel层析柱，静置，先用水洗脱，再用质量百分比浓度为5%～30%的乙醇溶液洗脱得含有栀子苷洗脱液，然后再用质量百分比浓度为60%～90%的乙醇溶液洗脱得含有藏红花素洗脱液；c、将所述含有栀子苷洗脱液浓缩，用乙酸乙酯或无水乙醇溶解，结晶，得高纯度栀子苷；将所述藏红花素洗脱液浓缩，干燥，得高纯度藏红花素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周志宏，刘菲菲，张宝洪，王兵，
申请(专利权)人：云南云药医药研究有限公司，昆明风山渐医药研究有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53