栀子苷元的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种栀子苷元的制备方法，该方法包括酶解料液的配制，酶解反应。本方法制备的栀子苷元得率达80％以上，易于操作，稳定性好，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，该方法包括酶解料液的配制，酶解反应。本方法制备的栀子苷元得率达80％以上，易于操作，稳定性好，具有广阔的应用前景。【专利说明】
本专利技术属于中药领域，具体涉及一种桅子苷元的制备方法。
技术介绍
中药桅子为菌草科植物桅子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用，在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症。桅子果实主要含有桅子苷(Geniposide)、桅子苷酸(Geniposidic acid)、异桅子苷(Gardenoside)、京尼平_1_β -D-龙胆双糖苷(Genipin-Ι- β -D-gentiobioside)等环烯醚職苷类成分，亦含有黄酮类桅子素(Gardenin),三職类化合物藏红花素(Crocin)、藏红花酸(Crocetin)及α-藏红花式元(a -Crocetin)。现代药理研究表明，桅子苷在消化道内给药时，因水解而生成桅子苷元，桅子苷元在显著增加胆汁流量时，能使胆汁中胆汁酸浓度下降，但对胆汁酸的排泄量基本无影响。桅子苷元对胃机能产生抗胆碱能性的抑制作用，桅子苷元十二指肠给药，对幽门结扎大鼠呈胃液分泌抑制，胃液总酸度减小，胃液PH值上升。桅子苷元是桅子苷经水解后的产物，是一种优良的天然生物交联剂，可以与蛋白质、胶原、明胶和壳聚糖等交联制作生物材料，如人造骨骼、伤口包扎材料等。也可用于治疗肝脏疾病、降压、通便等。以色列一家医疗中心的研究结果表明，桅子苷元可以缓解II型糖尿病的症状。在现有技术中，在申请号为201010105535.7的中国专利技术专利中，公开了以海藻酸钠为载体、戊二醛为交联剂对糖苷水解酶进行固定化，固定化糖苷水解酶酶在醋酸-酸酸钠缓冲液和乙酸乙酯组成的双相系统中催化水解桅子苷，使桅子苷转化成为桅子苷元。论文《β -葡萄糖苷酶水解桅子苷的工艺研究》公开了采用β -葡萄糖苷酶水解的方法将桅子苷转化为苷元。现有公开的桅子苷元制备工艺存在步骤复杂，且桅子苷元易与蛋白质(酶)发生聚合反应，桅子苷元得率较低，不能满足工业化生产的需求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种用桅子苷制备高得率桅子苷元的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术是通过以下方式实现的:一种桅子苷元的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤:(I)酶解料液的配制:以水为溶剂，加入桅子苷，复合纤维素酶，无水乙酸钠，冰醋酸，搅拌混匀，得桅子苷酶解料液；(2)酶解反应:将桅子苷酶解料液搅拌，15~70°C，反应12~36h，10000~20000r/min离心10~45min,弃沉淀，留上清液,上清液挥干溶剂,得到桅子苷元。该方法所述的酶解桅子苷步骤中采用的桅子苷原料为桅子苷含量为40%以上纯度，采用的酶优选为160~200万活力单位的复合纤维素酶，所述的水用量优选为每Ikg桅子苷用水20~30L ;复合纤维素酶与桅子苷质量比优选为0.5~1.5: 0.5~1.5,无水乙酸钠与桅子苷质量比优选为0.3~0.5: 0.6~1.2，冰醋酸与桅子苷质量比优选为0.1~0.4: 0.8~1.2。所述的酶解反应条件优选为在25~60°C下反应15~30h。以下采用部分实验例对本专利技术进行进一步解释:一、温度对酶解的影响配制四组酶解液，桅子苷浓度为40mg/mL(原料桅子苷含量为60%粉末)，酶苷质量比为1: 1，乙酸-乙酸钠缓冲盐PH4.5，将四组酶解液分别以静置冷藏(0-4°C)、静置常温(15-25°C )、水浴搅拌(50°C )、水浴搅拌(70°C )四种方式进行处置。第一组样品每隔12h取样检测，第二、三、四组样品每隔4h取样检测分析，所得结果见表1。表1【权利要求】1.一种桅子苷元的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤: (1)酶解料液的配制:以水为溶剂，加入桅子苷，复合纤维素酶，无水乙酸钠，冰醋酸，搅拌混匀，得桅子苷酶解料液； (2)酶解反应:将桅子苷酶解料液搅拌，15~70°C，反应12~36h，10000~20000r/min离心10~45min，弃沉淀，留上清液，上清液挥干溶剂，得到桅子苷元。2.根据权利要求1所述的桅子苷元的制备方法，其特征在于步骤(1)中的桅子苷原料为桅子苷含量为40%以上纯度。3.根据权利要求1所述的桅子苷元的制备方法，其特征在于步骤(1)中采用的酶为160~200万活力单位的复合纤维素酶。4.根据权利要求1所述的桅子苷元的制备方法，其特征在于步骤(1)中复合纤维素酶与桅子苷质量比0.5~1.5: 0.5~1.5。5.根据权利要求1所述的桅子苷元的制备方法，其特征在于步骤(1)中无水乙酸钠与桅子苷质量比0.3~0.5: 0.6~1.2。6.根据权利要求1所述的桅子苷元的制备方法，其特征在于步骤(1)中冰醋酸与桅子苷质量比0.1~0.4: 0.8~1.2。7.根据权利要求1所述的桅子苷元的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的水用量为每Ikg桅子苷用水20~30L。8.根据权利要求1所述的桅子苷元的制备方法，其特征在于步骤(2)中的酶解温度为25 ~60。。。`9.根据权利要求1所述的桅子苷元的制备方法，其特征在于步骤(2)中的酶解反应时间为15~30h。【文档编号】C12P17/06GK103773821SQ201210430574【公开日】2014年5月7日 申请日期:2012年10月22日 优先权日:2012年10月22日 【专利技术者】萧伟, 王振中, 丁岗, 毕宇安, 钮小松, 孟兆青, 程宁波, 徐海娟 申请人:江苏康缘药业股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：萧伟，王振中，丁岗，毕宇安，钮小松，孟兆青，程宁波，徐海娟，
申请(专利权)人：江苏康缘药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：