一种制备芍药苷提取物的新方法技术

一种制备芍药苷提取物的新方法，以中药材白芍为起始原料，包括粉碎、提取、分离、浓缩、萃取和纯化，其特征在于：所述的提取是将粉碎过８０～１００目筛的芍药用水于５０～８０℃下动态提取至少两次，分离得到的提取液浓缩至原体积的１／２～１／５后用乙酸乙酯萃取至少两次，分离得到的萃取液脱溶后用填料柱层析分离，溶剂洗脱，收集含量≥７０％芍药苷流份，脱溶后得到纯度８０～９０％芍药苷提取物。进一步用超临界ＣＯ２进行精制，控制压力８～１５ＭＰａ、温度４５～６５℃、时间４５～９０ｍｉｎ，得到纯度９５～９８％的芍药苷提取物，总收率≥１０％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药有效成分提取分离方法，确切地说是一种从中药材芍药中提取分离芍药苷的方法。
技术介绍
芍药，是芍药科(Paeoniaceae)多年生宿根草本植物芍药的干燥根，苦、酸，微寒， 归肝、脾经，具平肝止痛，养血调经，敛阴止汗。用于头痛眩晕，肋痛，腹痛，四肢挛痛，血虚萎 黄，月经不调，自汗，盗汗的功效。其生长于山坡、山谷的灌木丛或草丛中。主要分布于安徽、 黑龙江、吉林、辽宁、河北、河南、山东、山西、陕西、内蒙古等地，现在全国各地均有栽培。国 内外对芍药的化学成分、药理活性及临床应用等方面研究较多，并对芍药中有效成分的提 取工艺做了大量的探索研究。芍药的根含芍药甙、牡丹酚、芍药花甙、苯甲酸约1. 07%、挥发油、脂肪油、树脂、鞣 质、糖、淀粉、粘液质、蛋白质、β-谷留醇和三萜类。芍药苷是芍药的主要功效成分，是一种重要的生理活性物质，有抗炎作用、免疫系 统作用、护肝作用、镇痛作用等。考虑到芍药苷具有上述专属功效，有必要进行提取分离。而国内对芍药苷化合物 提取分离研究较多。主要采用乙醇等溶剂进行提取，获得浸膏，再采用化学溶剂进行萃取分 离，获得低纯度的浸膏，为了获得更高纯度的芍药苷，再用乙醇水为流动相上大孔树脂柱分 离(例如，薛建国，狄留庆，赵晓莉.白芍中芍药总苷类化合物的提取与分离工艺研究，《江 苏中医药》，2006，27 (12) :55-58)。经由国家知识产权局网站检索，截至2010年6月16日，与芍药苷提取分离方法直 接相关的授权专利技术专利或申请主要有(1)ZL97101960.6(《一种提取白芍总甙的新方法》)该专利技术公开了一种提取白芍 总甙的新方法，该方法以白芍为原料，用醇_水溶液提取，用醇酯溶液萃取，经浓缩干燥，得 到白芍总苷粉末，该方法的收率为5 7%。(2)ZL200810106912(《一种制备白芍总苷提取物的方法》)该专利技术提供了一种制 备白芍总苷提取物的新方法，包括粗提、溶解、纯化等不步骤，所述粗提物是用乙醇、甲醇、 丙酮等亲水性溶剂进行提取，所述纯化采用国产大孔树脂进行吸附分离，本专利技术方法大大 提高了芍药苷的含量，达到60 90%。
技术实现思路
本
技术实现思路
旨在为开发中药新药或保健食品提供高质量的原料-芍药苷提取物， 所要解决的技术问题是芍药苷的提取和分离。本专利技术的技术方案是以中药材白芍为起始原料，包括粉碎、提取、分离、浓缩、萃取 和纯化，与现有技术的区别是所述的提取是将粉碎过80 100目筛的芍药用水于50 80°C下搅拌提取(动态提取)至少两次，分离得到的提取液浓缩至原体积的1/2 1/5后用乙酸乙酯萃取至少两次，分离得到的萃取液脱溶后用填料柱层析分离，溶剂洗脱，收集含 量> 70%芍药苷流份，脱溶后得到纯度80 90%芍药苷提取物。所述的填料选自罗姆哈斯XAD-16系列树脂或罗姆哈斯XAD-16树脂与大孔树脂 D101按8 2 5 5质量比混合的混合树脂等。所述的洗脱溶剂选自丙醇、丙酮等。对上述芍药苷提取物的进一步精制使用超临界C02萃取装置，利用超临界C02进行 沉析分离，同时萃取除去杂质、脱除残留溶剂，得到芍药苷含量达95 98%的高纯的浅黄 色芍药苷粉术。具体操作步骤是(1)首先将芍药通过粉碎机进行破壁粉碎，过80 100目筛子，溶于10 20倍体 积的50 80°C的水中，动态搅拌，转速60r/min，时间120min左右，提取至少2次；(2)将提取液合并，真空浓缩至原体积的1/2 1/5，再添加3 5倍体积的乙酸 乙酯进行萃取，萃取至少2次，合并萃取液，浓缩成粉末，再用2倍体积去离子水溶解，用于 上柱；(3)进行柱层析分离，分离介质(固定相)选自罗姆哈斯XAD-16树脂(为美国FDA 认可的类型)或添加一定量大孔树脂D101的混合树脂等，流动相选择水、丙醇，分别进行洗 脱，收集丙醇洗脱液，主要收集纯度70%以上的目标物质流份；(4)将上述收集到的流分合并，真空浓缩成浸膏，芍药苷的含量达80 90% ；(5)精制纯化，将上述含有一定量溶剂的浸膏进行超临界C02沉析分离，控制在压 力8 15MPa，温度在45 65°C，时间在45 90min ；(6)停机后收集沉析产物，可制得纯度95 98%的芍药苷提取物。本专利技术提供了一种集成廉价水浸提_溶剂萃取_柱层析分离_超临界C02沉析分 离纯化的方法，制备纯度达95 98%以上的高纯芍药苷产品，总收率> 10%。超临界C02 沉析不但具有传统的萃取效果，同时具有脱除溶剂和萃取微量杂质等功能，从而达到分离 纯化效果；结晶条件要求较低，一般压力小于15MPa，温度65°C以下，所沉析芍药苷纯度高， 可达到95 98%，适合高纯物质的制备。本法工艺简单，无需大量有机溶剂进行提取，以及 避免采用冷冻干燥或喷雾干燥等复杂、高能耗工艺。具体实施例方式实施例1 称取10kg白芍(芍药苷含量1.9%)，通过粉碎机进行粉碎，过100目筛子，溶于 15倍体积的60°C的热水中，动态搅拌，转速60r/min，时间120min左右，提取2次；将提取液合并，真空浓缩至原体积的1/3左右，再添加3倍体积的乙酸乙酯进行萃 取，萃取3次，合并萃取液，浓缩成粉末，再用2倍体积去离子水溶解，用于上柱；柱层析分离，分离介质为罗姆哈斯XAD-16树脂，先用3倍柱体积去离子水洗脱，再 用丙醇洗脱，主要收集纯度70%以上的芍药苷流份，低纯度流份准备再上柱；将上述收集到70%以上的芍药苷流份合并，真空浓缩成浸膏，芍药苷的纯度达 84% ；精制纯化，将上述浸膏进行超临界C02沉析分离，设置压力12MPa，温度在50°C，时间在60min ；停机后收集沉析产物，可制得24. lg纯度达97. 5%的浅黄色芍药苷高纯品，总收 率 12. 4%。实施例2 称取10kg白芍(芍药苷含量1.9%)，通过粉碎机进行粉碎，过80目筛子，溶于20 倍体积的70°C的热水中，动态搅拌，转速60r/min，时间120min左右，提取2次；将提取液合并，真空浓缩至原体积的1/5左右，再添加5倍体积的乙酸乙酯进行萃 取，萃取2次，合并萃取液，浓缩成粉末，再用2倍体积去离子水溶解，用于上柱；柱层析分离，分离介质为罗姆哈斯XAD-16与大孔树脂D101的混合树脂(罗姆哈 斯XAD-16 大孔树脂D101=6 4 (W/W))，先用3倍柱体积去离子水洗脱，再用丙酮洗脱， 主要收集纯度70%以上的芍药苷流份，低纯度流份准备再上柱；将上述收集到70%以上的芍药苷流份合并，真空浓缩成浸膏，芍药苷的纯度达 85% ；精制纯化，将上述浸膏进行超临界C02沉析分离，设置压力lOMPa，温度在60°C，时 间在90min ；停机后收集沉析产物，可制得20. lg纯度达96. 4%的浅黄色芍药苷高纯品，总收 率 10. 2%。权利要求，以中药材白芍为起始原料，包括粉碎、提取、分离、浓缩、萃取和纯化，其特征在于所述的提取是将粉碎过80～100目筛的芍药用水于50～80℃下动态提取至少两次，分离得到的提取液浓缩至原体积的1/2～1/5后用乙酸乙酯萃取至少两次，分离得到的萃取液脱溶后用填料柱层析分离，溶剂洗脱，收集含量≥70％芍药苷流份，脱溶后得到纯度80～90％芍药苷提取物。2.根据权利要本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备芍药苷提取物的新方法，以中药材白芍为起始原料，包括粉碎、提取、分离、浓缩、萃取和纯化，其特征在于：所述的提取是将粉碎过８０～１００目筛的芍药用水于５０～８０℃下动态提取至少两次，分离得到的提取液浓缩至原体积的１／２～１／５后用乙酸乙酯萃取至少两次，分离得到的萃取液脱溶后用填料柱层析分离，溶剂洗脱，收集含量≥７０％芍药苷流份，脱溶后得到纯度８０～９０％芍药苷提取物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱月信，马凯，李文军，曹勇，杨景生，杨春杰，
申请(专利权)人：安徽济人药业有限公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]