本发明专利技术公开了一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法，通过２－乙酰基－γ－丁内酯的蒸馏残液与盐酸进行氯化，然后与液碱进行环和反应，得到有机层环丙基甲基酮的粗品，然后进行蒸馏得到环丙基甲基酮产品；然后将反应剩余的残液与液碱进行反应得到双环丙基酮的粗品，然后进行蒸馏得到双环丙基酮产品。本发明专利技术采用２－乙酰基－γ－丁内酯的蒸馏残液作为原料，降低了生产成本，且达到废物再生利用、环保，符合国家大力提倡的循环经济法，同时制备方法简单，制备出的产物纯度很高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成领域，具体是。
技术介绍
环丙基曱基酮是抗艾滋病药依氟维和伊尔雷敏的关键中间体，也是重要的农药中间体，广泛应用于医药和农药的合成；双环丙基酮是降血压药利美尼定的重要中间体，也是重要的农药中间体，广泛应用于医药和农药的合成。传统生产环丙基曱基酮的原料采用乙酰正丙醇，通过加入盐酸氯化，然后与碱进行环合反应，得到有机层环丙基甲基酮。
技术实现思路
本专利技术提供了，其采用2-乙酰基-y-丁内酯的蒸馏残液作为原料，降低了成本，且反应方法简单，操作方便。本专利技术的技术方案为一种环丙基曱基酮和双环丙基酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1 )、将含有2-乙醜基-y-丁内酯和双分子y-丁内酯的蒸馏残液和浓盐酸放入反应釜内进行加热升温，升温至80-105。C,然后待反应釜内温度达到100-120。C时开始搅拌，同时持续蒸2-8小时，蒸后得到的产物分为水层、有机层5-氯-2-戊酮及盐酸，将有机层5-氯-2-戊酮分出，5-氯-2-戊酮与液碱进行环合反应得到环丙基甲基酮粗品，将环丙基甲基酮粗品进行蒸馏得到含量达到99. 0-99. 9°/。的环丙基曱基酮产品；(2) 、将反应步骤l中反应釜内剩余的残液吸入到另一只反应釜中，然后加入浓液碱升温至80-100°C，得到双环丙基酮、盐、其它有机物，然后静置、分层，得到有机层双环丙基酮的粗品；反应时间3-4小时。(3) 、将双环丙基酮的粗品放入蒸馏釜中，釜内升温至140—160°C，蒸出水分，然后进行减压蒸馏，蒸馏温度达到100-120。C，重新升温，当反应釜内温度达到140-160°C，蒸馏结束，得到含量达到98-99。/。的双环丙基酮产品；蒸馏时间为30-40小时。所述的一种环丙基曱基酮和双环丙基酮的制备方法，其特征在于所迷的浓盐酸的浓度为30-32%,所述的反应釜内的反应压力为常压。所述的，其特征在于按重量份比，所述的反应步骤l中的2-乙酰基，-丁内酯的蒸馏残液为460-500、浓盐酸为360-400;所述的反应步骤2中的液石成为650-700。本专利技术采用2-乙酰基-Y-丁内酯的蒸馏残液作为原料，降低了生产成本，且环保，同时制备方法简单，制备出的产物纯度很高。具体实施例方式制备步骤(1 )、将460-500kg的2-乙酰基-Y-丁内酯的蒸馏残液和460-500kg浓度31%的浓盐酸放入反应釜内进行加热升温，升温至80-105°C，然后视镜出液待反应釜内温度达到100-120。C时开始搅拌，同时持续蒸2-8小时，蒸后得到的产物分为水层、有机层5-氯-2-戊酮和盐酸层，将有机层5-氯-2-戊酮分出，5-氯-2-戊酮与液碱进行反应得到环丙基曱基酮粗品，将环丙基曱基酮粗品进行蒸馏得到含量达到99. 0-99. 9%的环丙基曱基酮产品；(2 )、将反应步骤1中反应釜内剩余的残液吸入到另 一只反应釜中，然后加入650-700kg液碱，升温至80-100。C,得到双环丙基酮、盐、其它有;f几物。静置、分层，得到有机层双环丙基酮的粗品。(3)、将双环丙基酮的粗品放入蒸馏釜中，釜内升温至140—160°C，塔温达到110-130°C，蒸出水分，然后进行减压蒸馏，蒸馏温度达到100-120°C，塔温达到80-100。C时，重新升温，当蚤内温度达到140-16(TC,塔温达到80-100。C时，蒸馏结束，得到含量达到98-99%的双环丙基酮产品。权利要求1、，其特征在于包括以下步骤(1)、将含有2-乙酰基-γ-丁内酯和双分子γ-丁内酯的蒸馏残液和浓盐酸放入反应釜内进行加热升温，升温至80-105℃，然后待反应釜内温度达到100-120℃时开始搅拌，同时持续蒸2-8小时，蒸后得到的产物分为水层、有机层5-氯-2-戊酮及盐酸，将有机层5-氯-2-戊酮分出，5-氯-2-戊酮与液碱进行环合反应得到环丙基甲基酮粗品，将环丙基甲基酮粗品进行蒸馏得到含量达到99.0-99.9％的环丙基甲基酮产品；(2)、将反应步骤1中反应釜内剩余的残液吸入到另一只反应釜中，然后加入浓液碱升温至80-100℃，得到双环丙基酮、盐、其它有机物，然后静置、分层，得到有机层双环丙基酮的粗品；反应时间3-4小时。(3)、将双环丙基酮的粗品放入蒸馏釜中，釜内升温至140--160℃，蒸出水分，然后进行减压蒸馏，蒸馏温度达到100-120℃，重新升温，当反应釜内温度达到140-160℃，蒸馏结束，得到含量达到98-99％的双环丙基酮产品；蒸馏时间为30-40小时。2、 根据权利要求1所述的，其特征在于所述的浓盐酸的浓度为30-32°/。，所述的反应釜内的反应压力为常压。3、 根据权利要求1所述的，其特征在于按重量份比，所述的反应步骤1中的2-乙酰基"Y-丁内酯的蒸馏残液为460-500、浓盐酸为360-400;所述的反应步骤2中的液碱为650-700。全文摘要本专利技术公开了，通过2-乙酰基-γ-丁内酯的蒸馏残液与盐酸进行氯化，然后与液碱进行环和反应，得到有机层环丙基甲基酮的粗品，然后进行蒸馏得到环丙基甲基酮产品；然后将反应剩余的残液与液碱进行反应得到双环丙基酮的粗品，然后进行蒸馏得到双环丙基酮产品。本专利技术采用2-乙酰基-γ-丁内酯的蒸馏残液作为原料，降低了生产成本，且达到废物再生利用、环保，符合国家大力提倡的循环经济法，同时制备方法简单，制备出的产物纯度很高。文档编号C07C49/00GK101643397SQ200910144739公开日2010年2月10日 申请日期2009年8月31日 优先权日2009年8月31日专利技术者朱良德, 捷 程, 程维兹, 程跃中, 胡亦兵, 胡小健 申请人:安徽绩溪县徽煌化工有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： （１）、将含有２－乙酰基－γ－丁内酯和双分子γ－丁内酯的蒸馏残液和浓盐酸放入反应釜内进行加热升温，升温至８０－１０５℃，然后待反应釜内温度达到１００－１２０℃时开始搅 拌，同时持续蒸２－８小时，蒸后得到的产物分为水层、有机层５－氯－２－戊酮及盐酸，将有机层５－氯－２－戊酮分出，５－氯－２－戊酮与液碱进行环合反应得到环丙基甲基酮粗品，将环丙基甲基酮粗品进行蒸馏得到含量达到９９．０－９９．９％的环丙基甲基酮产品； （２）、将反应步骤１中反应釜内剩余的残液吸入到另一只反应釜中，然后加入浓液碱升温至８０－１００℃，得到双环丙基酮、盐、其它有机物，然后静置、分层，得到有机层双环丙基酮的粗品；反应时间３－４小时。 （３）、将双环丙基酮的粗品 放入蒸馏釜中，釜内升温至１４０－－１６０℃，蒸出水分，然后进行减压蒸馏，蒸馏温度达到１００－１２０℃，重新升温，当反应釜内温度达到１４０－１６０℃，蒸馏结束，得到含量达到９８－９９％的双环丙基酮产品；蒸馏时间为３０－４０小时。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：程捷，程维兹，胡小健，程跃中，朱良德，胡亦兵，
申请(专利权)人：安徽绩溪县徽煌化工有限公司，
类型：发明
国别省市：34[]
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