一种N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺连续化生产系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的连续化合成系统及方法，邻二甲苯和硝硫混酸在硝化系统中进行硝化反应，反应液依次经过第一分相槽、迷宫洗涤系统、精馏系统进行精馏处理，收集4-硝基邻二甲苯与3-戊酮在氢化反应器内进行催化氢化反应，再经绛膜蒸发系统制得N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。本发明专利技术提供的生产系统的各物料实现循环回用，降低生产成本，且有效提高单批生产的原料转化率，降低废酸废水量。

【技术实现步骤摘要】
一种N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺连续化生产装置及方法
本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺连续化生产装置及方法。
技术介绍
N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺，分子式:C13H21N分子:191.3125、沸点290.2℃、CAS:56038-89-2，结构式为式1：是高效、低毒、广普除草剂二甲戊乐灵的主要中间体。现有合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的方法较多，如，如EP630883公开了一种合成方法：3,4-二甲基硝基苯先经铁粉还原制得3,4-二甲基苯胺，再与3-戊酮在酸催化下缩合并脱水得到亚胺，亚胺在稀有金属催化剂作用下经加氢还原得到N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺：合成线路见方程式1。该反应路线长，总收率低，用铁粉还原3,4-二甲基硝基苯还会产生大量废水和有毒铁泥，不适合放大生产。工业上主要采用3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮直接在催化剂下发生氢化还原反应，如公开号为CN101302168A的中国专利文献公开了一种有邻二甲苯制备N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的方法，邻二甲苯现在硝硫混酸下发生消化反应，消化反应产物3-戊酮、催化剂的作用下制得目的产物，该方法的物料为循环利用，生产过程产生大量的废物。公开号为CN104250215A的中国专利也公开了上述相同路线的合成方法，并对氢化催化剂进行了优选。现有方法的物料利用率不高，易产生大量废水废酸。
技术实现思路
本专利技术提供了一种N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺生产过程的连续化生产装置及方法，实现多种物料的循环套用，不仅降低了生产成本，提高单批原料的转化效率。一种N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的连续化生产装置，包括硝化系统、洗涤系统、精馏系统、氢化反应器和降膜蒸发系统；硝化系统由多台卧式双环形硝化反应器叠置而成，洗涤系统由多级迷宫洗涤槽串联而成；精馏系统由多级精馏塔串联而成；降膜蒸发系统为多级串联的降膜蒸发器；还包括串联在硝化系统与洗涤系统之间的第一分相槽；串联在洗涤系统与精馏系统之间的第二分相槽；最后一级双环形硝化反应器的出口与第一分相槽入口连接，第一分相槽的油相出口与洗涤系统的第一级迷宫洗涤槽的入口连接，洗涤系统的最后一级迷宫洗涤槽的出口与第二分相槽入口连接，第二分相槽的油相出口与精馏系统的第一级精馏塔的入口连接，精馏系统的最后一级精馏塔的出口与4-硝基邻二甲苯储罐入口连接；4-硝基邻二甲苯储罐出口与氢化反应器物料入口连接，氢化反应器的出口与过滤器相连，过滤器的出口与第三分相槽入口连接，第三分相槽的油相进入降膜蒸发系统的第一级降膜蒸发器，最后一级降膜蒸发器的出口与N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺储罐连接。作为优选，第一分相槽的水相出口与干燥浓缩设备入口连接，干燥浓缩设备的出口与硝硫混酸高位槽入口相连；第二分相槽的水相出口与MVR浓缩系统连接，MVR浓缩系统的冷凝液通过管道接入迷宫洗涤槽内，作为洗涤用水回用，MVR浓缩系统的浓缩液通过管路接入硝硫混酸高位槽；精馏系统收集的邻二甲苯馏分通过管路接入邻二甲苯高位槽中循环套用。更优选，MVR浓缩系统的冷凝液先经过干燥浓缩设备干燥处理后再返回至硝硫混酸高位槽循环回用。进一步优选，降膜蒸发系统收集的4-硝基邻二甲苯馏分通过管路返回至4-硝基邻二甲苯储罐，并重新转移至氢化反应器内，循环套用。本专利技术提供的生产装置的各物料实现循环回用，降低生产成本，且有效提高单批生产的原料转化率，降低废酸废水量。氢化反应液在多级降膜蒸发系统中连续化处理，相比于现有锅式间歇蒸发方式的生产效率更高，收集的N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的产物纯度更高。硝化系统中，每台双环形硝化反应器包括：主通道，其一端的顶面带有进料口，另一端的底面带有出料口；两条返料子通道，位于主通道外部两侧且并联在主通道的两端之间；推进式搅拌桨，沿主通道长度方向布置，推进方向为出料口至进料口；相邻两台双环形硝化反应器的主通道布置方向相反，即上方一台的出料口正对下方一台的进料口。本专利技术提供的双环形硝化反应器相比于现有立式的管式硝化反应器，物料分流更均匀，可有效避免反应液的反流，增加邻二甲苯与硝硫混酸的接触机会、提高原料的转化率；且换热面积更充分、可有效降低副反应。作为优选，所述的双环形硝化反应器呈8字形。作为优选，所述双环形硝化反应器为8字形的圆滑腔体结构，如此可有效减少混合物料在反应器内反流现象，有助于物料在反应器内的循环运转，同时减轻了反应器的清洗难度。作为优选，各双环形硝化反应器的内壁采用耐酸材料制成，进一步优选，各双环形硝化反应器的内壁具有粗糙表面。将反应器内壁设置成粗糙表面，一方面能降低硝化反应过程的噪音，另一方面可以提高硝硫混酸和邻二甲苯的接触机会，降低混合物料中油相与酸相的界面张力，进一步提高反应物转化率，提高产物的收率。作为优选，所述双环形硝化反应器的主通道为圆柱形腔体，如此有助于提高推进式搅拌桨的搅拌推进效率，使混合物料充分接触，提高反应物的转化率，同时降低副反应。作为优选，每台双环形硝化反应器中两条返料子通道和主通道处在同一平面，且两条返料子通道和主通道之间安装换热器。返料子通道和主通道处在同一平面，有利于各双环形硝化反应器叠置组合，提高硝化反应效率。在每个反应器内都可设置两个换热器，能提高换热效果，有利于硝化反应向正向移动。进一步优选，各双环形硝化反应器上下对正布置，换热器贯穿所有双环形硝化反应器。作为优选，硝化系统中，各双环形硝化反应器的推进式搅拌桨通过联动机构同步运动。硝化反应液进入第一分相槽内分层，上层进入洗涤系统进行迷宫洗涤；所述的洗涤系统有多级串联的迷宫洗涤槽串联而成。作为优选，所述的洗涤系统由1-3级迷宫洗涤槽串联而成。进一步优选，所述的洗涤系统由第一级迷宫洗涤槽和第二级迷宫洗涤槽串联而成，第一级迷宫洗涤槽设有物料入口，第一级迷宫洗涤槽的出口与第二级迷宫洗涤槽的入口连接，第二级迷宫洗涤槽的出口与第二分相槽的入口连接。第一分相槽的上层油相由第一级迷宫洗涤槽的物料入口进入，经过二级迷宫洗涤后，第一分相槽的上层残留的酸充分和洗涤系统的水接触，洗涤液一并进入第二分相槽内分相。第二分相槽的上层为产物或为反应的疏水性物料；下层为酸水。第二分相槽下层的酸水进入MVR系统浓缩，收集的冷凝液为水，循环套用至洗涤系统作为洗涤用水；MVR系统的浓缩液主要为酸，经过干燥处理后，循环至硝硫混酸高位槽中，循环套用。第二分相槽的分出的上层转移至精馏系统分离。作为优选，所述的精馏系统为3-6级精馏塔串联而成。进一步优选，所述的精馏系统为第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔串联连接，第一精馏塔的入口与第二分相槽上层出口连接，第一精馏塔的出口与第二精馏塔的入口；第二精馏塔的出口与第三精馏塔的入口；第三精馏塔的出口与各组分储罐连接。多级精馏塔串联的精馏系统能提高各组分的分离效果，提供分离出的组分的纯度。4-硝基邻二甲苯储罐的出口与氢化反应器的物料入口连接，之间的连接管路上依次串联计量泵和缓冲罐。氢化反应器顶部还设有3-戊酮入口、助剂入口及气体入口。氢化反应器的底部出口与过滤器的入口连接，过滤器的滤液出口与第三分相槽的入口连接，第三分相槽的底部水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N‑(1‑乙基丙基)‑3,4‑二甲基苯胺的连续化合成系统，其特征在于，包括硝化系统、洗涤系统、精馏系统、氢化反应器和绛膜蒸发系统；硝化系统由多台卧式双环形硝化反应器叠置而成，洗涤系统由多级迷宫洗涤槽串联而成；精馏系统由多级精馏塔串联而成；绛膜蒸发系统为多级串联的绛膜蒸发器；还包括串联在硝化系统与洗涤系统之间的第一分相槽；串联在洗涤系统与精馏系统之间的第二分相槽；最后一级双环形硝化反应器的出口与第一分相槽入口连接，第一分相槽的油相出口与洗涤系统的第一级迷宫洗涤槽的入口连接，洗涤系统的最后一级迷宫洗涤槽的出口与第二分相槽入口连接，第二分相槽的油相出口与精馏系统的第一级精馏塔的入口连接，精馏系统的最后一级精馏塔的出口与4‑硝基邻二甲苯储罐入口连接；4‑硝基邻二甲苯储罐出口与氢化反应器物料入口连接，氢化反应器的出口与过滤器相连，过滤器的出口与第三分相槽入口连接，第三分相槽的油相进入绛膜蒸发系统的第一级绛膜蒸发器，最后一级绛膜蒸发器的出口与N‑(1‑乙基丙基)‑3,4‑二甲基苯胺储罐连接。

【技术特征摘要】
1.一种N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的连续化生产装置，其特征在于，包括硝化系统、洗涤系统、精馏系统、氢化反应器和降膜蒸发系统；硝化系统由多台卧式双环形硝化反应器叠置而成，洗涤系统由多级迷宫洗涤槽串联而成；精馏系统由多级精馏塔串联而成；降膜蒸发系统为多级串联的降膜蒸发器；还包括串联在硝化系统与洗涤系统之间的第一分相槽；串联在洗涤系统与精馏系统之间的第二分相槽；最后一级双环形硝化反应器的出口与第一分相槽入口连接，第一分相槽的油相出口与洗涤系统的第一级迷宫洗涤槽的入口连接，洗涤系统的最后一级迷宫洗涤槽的出口与第二分相槽入口连接，第二分相槽的油相出口与精馏系统的第一级精馏塔的入口连接，精馏系统的最后一级精馏塔的出口与4-硝基邻二甲苯储罐入口连接；4-硝基邻二甲苯储罐出口与氢化反应器物料入口连接，氢化反应器的出口与过滤器相连，过滤器的出口与第三分相槽入口连接，第三分相槽的油相进入降膜蒸发系统的第一级降膜蒸发器，最后一级降膜蒸发器的出口与N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺储罐连接；每台双环形硝化反应器包括：主通道，其一端的顶面带有进料口，另一端的底面带有出料口；两条返料子通道，位于主通道外部两侧且并联在主通道的两端之间；推进式搅拌桨，沿主通道长度方向布置，推进方向为出料口至进料口；相邻两台双环形硝化反应器的主通道布置方向相反，即上方一台的出料口正对下方一台的进料口；所述的双环形硝化反应器的横截面呈8字形。2.如权利要求1所述N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的连续化生产装置，其特征在于，硝化系统由四级串联的双环形硝化反应器叠置而成，洗涤系统由二级迷宫洗涤槽串联而成，精馏系统由三级精馏塔串联而成；降膜蒸发系统有两级降膜蒸发器串联而成。3.如权利要求2所述N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的连续化生产装置，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：田园，沈亮明，黄淑芳，陈湘朋，姚文斌，应天祥，
申请(专利权)人：绍兴贝斯美化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33