高纯度莽草酸分离纯化工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种药品提纯工艺，特别是一种高纯度莽草酸分离纯化工艺。它是将原料八角粉碎后加入乙醇后加热回流，冷却后过滤滤液并在残渣中加入乙醇，再次回流冷却过滤得到滤液，滤液合并，旋转蒸发仪减压回收乙醇溶媒，得到浸膏，用水溶解浸膏滤去沉淀，水溶液合并后直接加入碱性阴离子树脂柱，用水洗脱，倒入乙醇溶液洗脱回收溶媒，加入冰乙酸或盐酸的乙醇溶液洗脱，回收乙醇溶液，静置析出沉淀，再用乙醇进行重结晶，得到白色结晶性粉末高纯度莽草酸产品。本发明专利技术具有如下有益效果：操作简单、成本低、纯度好、收率高、树脂和溶剂可反复使用、无污染、易于产业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种药品提纯工艺，特别是一种高纯度莽草酸分离纯化工艺。技术背景莽草酸是合成抗流感药达菲的重要原料，其含有多个手性碳，从而具有多 个同分异构体，所以合成成本高，从天然产物提取高纯度莽草酸是最便捷、最 经济的方式，而八角是目前已知天然产物中，莽草酸含量最高的植物。莽草酸是由天然多年生木本植物八角(又称八角茴香)(////c/臓verum)等果实中提取 的有机酸。我国是世界八角主产地，产量占全球的70%以上，而广西八角产量则 占我国的80%，有"世界八角之乡"美誉。长期以来，八角的深加工产品只有茴 香油，产品粗糙，价格低廉，附加值低，销售不畅，影响了八角的种植，也造 成八角产业亏损等问题。曾有过八角溶剂法提取莽草酸的报道，即以乙醇回流 提取，回收乙醇，浸膏用乙酸乙酯回流，倾去溶液，残留物用丙酮回流，倾去 溶液，固体用丙酮-甲醇结晶2次，得到4%的莽草酸(孙快麟等.医药工业，1988， (11): 489)。该工艺繁琐，过多使用毒性有机溶剂，易造成污染，产品收率低， 重复性差，没有纯度指标，影响了八角生产莽草酸产业化进程。衡量莽草酸提 取分离工艺标准是以工艺操作简单、成本低、高纯度、高收率以及易于产业化 推广为佳。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种八角渣生物有机肥及其制备方法。这种高纯度 莽草酸分离纯化工艺是将原料八角或毒八角粉碎后加入乙醇后加热回流，冷却 后过滤滤液并在残渣中加入乙醇，再次回流冷却过滤得到滤液，将两次所得滤 液合并，旋转蒸发仪减压回收乙醇溶媒，得到浸膏，用水溶解浸膏滤去沉淀， 水溶液合并后直接加入碱性阴离子树脂柱(D201-D296)，然后用水洗脱，洗脱液弃掉，再倒入乙醇溶液洗脱，洗脱液回收溶媒，最后加入冰乙酸或盐酸的乙 醇溶液洗脱，回收乙醇溶液，静置析出沉淀，再用乙醇进行重结晶两次，得到 白色结晶性粉末高纯度莽草酸产品；将原料八角或毒八角粉碎成IO — IOO目，加入乙醇溶液后在电热套上加热回流时间大于0.5小时，最后的洗脱步骤中加 入的冰乙酸或稀盐酸的乙醇溶液浓度为5 — 25%。本专利技术具有如下有益效果本专利技术克服了溶剂法提纯莽草酸工艺繁琐，过多使用有机溶剂易造成污染，产品 收率低，重复性差等缺点，对八角采用溶剂提取、碱性阴离子树脂富集、解吸附并进一步重结晶得到高纯度莽草酸工艺，获得纯度98%以上、收率4%以上的 莽草酸，具有操作简单、成本低、纯度好、收率高、树脂和溶剂可反复使用、 无污染、易于产业化生产等优点。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实质性内容作进一步详细的描述。 这种高纯度莽草酸分离纯化工艺中的实施例是将1000克原料八角粉碎成30目后装入10000ml烧瓶，加入8升乙醇溶液后加热回流1.5小时，冷却后过滤滤液并在残渣中加入8升乙醇，再次回流1.5小时后冷却过滤得到滤液，将两次所得滤液合并，旋转蒸发仪减压回收乙醇溶媒，得到浸膏，用水溶解浸膏滤去沉淀，水溶液合并后直接加入碱性阴离子树脂柱(D201-D296)，然后倒入15升水洗脱，洗脱液弃掉，再倒入15升95%乙醇溶液洗脱，洗脱液回收溶媒，最后加入16%冰乙酸的乙醇溶液30升洗脱，回收乙醇溶液，直至乙醇原来体积的二十分之一左右，静置析出沉淀，再用乙醇进行重结晶两次，得到白色结晶性粉末高纯度莽草酸产品约45克。经检验，总收率达4.3%以上，经HPLC检测，提取产品莽草酸含量纯度达98 %以上。权利要求1.一种高纯度莽草酸分离纯化工艺，其特征在于将原料八角或毒八角粉碎后加入乙醇后加热回流，冷却后过滤滤液并在残渣中加入乙醇，再次回流冷却过滤得到滤液，将两次所得滤液合并，旋转蒸发仪减压回收乙醇溶媒，得到浸膏，用水溶解浸膏滤去沉淀，水溶液合并后直接加入碱性阴离子树脂柱(D201-D296)，然后用水洗脱，洗脱液弃掉，再倒入乙醇溶液洗脱，洗脱液回收溶媒，最后加入冰乙酸或盐酸的乙醇溶液洗脱，回收乙醇溶液，静置析出沉淀，再用乙醇进行重结晶两次，得到白色结晶性粉末高纯度莽草酸产品。2. 根据权利要求1所述的高纯度莽草酸分离纯化工艺，其特征在于将原料八 角或毒八角粉碎成IO — IOO目。3. 根据权利要求1所述的高纯度莽草酸分离纯化工艺，其特征在于加入乙醇 溶液后在电热套上加热回流时间大于0.5小时。4. 根据权利要求1所述的高纯度莽草酸分离纯化工艺，其特征在于最后的洗脱步骤中加入的冰乙酸或稀盐酸的乙醇溶液浓度为5_25%。全文摘要本专利技术涉及一种药品提纯工艺，特别是一种高纯度莽草酸分离纯化工艺。它是将原料八角粉碎后加入乙醇后加热回流，冷却后过滤滤液并在残渣中加入乙醇，再次回流冷却过滤得到滤液，滤液合并，旋转蒸发仪减压回收乙醇溶媒，得到浸膏，用水溶解浸膏滤去沉淀，水溶液合并后直接加入碱性阴离子树脂柱，用水洗脱，倒入乙醇溶液洗脱回收溶媒，加入冰乙酸或盐酸的乙醇溶液洗脱，回收乙醇溶液，静置析出沉淀，再用乙醇进行重结晶，得到白色结晶性粉末高纯度莽草酸产品。本专利技术具有如下有益效果操作简单、成本低、纯度好、收率高、树脂和溶剂可反复使用、无污染、易于产业化生产。文档编号C07C62/04GK101225043SQ20081007344公开日2008年7月23日 申请日期2008年1月28日 优先权日2008年1月28日专利技术者杨峻山, 缪剑华, 董悦生, 袁经权, 许旭东 申请人:广西壮族自治区药用植物园本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度莽草酸分离纯化工艺，其特征在于：将原料八角或毒八角粉碎后加入乙醇后加热回流，冷却后过滤滤液并在残渣中加入乙醇，再次回流冷却过滤得到滤液，将两次所得滤液合并，旋转蒸发仪减压回收乙醇溶媒，得到浸膏，用水溶解浸膏滤去沉淀，水溶液合并后直接加入碱性阴离子树脂柱（Ｄ２０１－Ｄ２９６），然后用水洗脱，洗脱液弃掉，再倒入乙醇溶液洗脱，洗脱液回收溶媒，最后加入冰乙酸或盐酸的乙醇溶液洗脱，回收乙醇溶液，静置析出沉淀，再用乙醇进行重结晶两次，得到白色结晶性粉末高纯度莽草酸产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：缪剑华，袁经权，许旭东，董悦生，杨峻山，
申请(专利权)人：广西壮族自治区药用植物园，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]