一种草铵膦的纯化工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种草铵膦的纯化工艺，包括：(1)将草铵膦盐酸盐加入到醇R1OH中，加入R2NH2进行氨化反应，调节PH值至7.0-14.0，冷却后过滤，滤液去除溶剂得到草铵膦铵盐及少量有机杂质；(2)将步骤(1)得到的草铵膦铵盐溶于适量水中，通入CO2中和至PH值2.0-5.0，加入适量醇R3OH，草铵膦酸沉淀析出，离心过滤得到草铵膦酸，其中含有少量碳酸氢铵或有机胺碳酸盐；(3)将步骤(2)得到的草铵膦酸滤饼加热烘干，碳酸氢铵或有机胺碳酸盐受热分解、挥发，从而得到高纯度的草铵膦酸。本发明专利技术的纯化工艺，步骤简单，得到的草铵膦中无机盐含量低，纯度高，且以二氧化碳分离草铵膦盐酸盐和HCl的方法比传统工艺中采用环氧乙烷和环氧丙烷更为经济，且安全性高，具有更高的工业化前景。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种草铵膦的纯化工艺，包括：(1)将草铵膦盐酸盐加入到醇R1OH中，加入R2NH2进行氨化反应，调节PH值至7.0-14.0，冷却后过滤，滤液去除溶剂得到草铵膦铵盐及少量有机杂质；(2)将步骤(1)得到的草铵膦铵盐溶于适量水中，通入CO2中和至PH值2.0-5.0，加入适量醇R3OH，草铵膦酸沉淀析出，离心过滤得到草铵膦酸，其中含有少量碳酸氢铵或有机胺碳酸盐；(3)将步骤(2)得到的草铵膦酸滤饼加热烘干，碳酸氢铵或有机胺碳酸盐受热分解、挥发，从而得到高纯度的草铵膦酸。本专利技术的纯化工艺，步骤简单，得到的草铵膦中无机盐含量低，纯度高，且以二氧化碳分离草铵膦盐酸盐和HCl的方法比传统工艺中采用环氧乙烷和环氧丙烷更为经济，且安全性高，具有更高的工业化前景。【专利说明】—种草铵膦的纯化工艺【
】本专利技术属于化学品纯化方法，具体涉及一种高纯度草铵膦的纯化工艺。【
技术介绍
】草铵膦属灭生性触杀除草剂，具有高效、低毒、低残留、安全的特点，在国外已广泛应用于果园、葡萄园、棕榈园、观赏性灌木、非耕地等防治一年生和多年生双子叶及禾本科杂草，并用于马铃薯田、森林和高山牧场等经济型作物。草铵膦，英文名称为Glufosinate，化学名称为4--DL-高丙氨酸铵或4--DL-高丙氨酸，其结构式为:【权利要求】1.一种草铵膦的纯化工艺，包括: (1)将草铵膦盐酸盐⑴加入到醇R1OH中，加入R2NH2进行氨化反应，调节PH值至7.0-14.0，冷却，过滤除去体系中的不溶物，滤液去除溶剂得到草铵膦铵盐(II)及少量有机杂质； (2)将步骤(1)得到的草铵膦铵盐(II)溶于适量水中，通入CO2中和至PH值2.0-5.0，加入适量醇R3OH,草铵膦酸沉淀析出，离心过滤得到草铵膦酸(III)，其中含有少量碳酸氢铵或有机胺碳酸盐； (3)将步骤(2)得到的草铵膦酸滤饼(III)加热烘干，碳酸氢铵或有机胺碳酸盐受热分解、挥发，从而得到高纯度的草铵膦酸。2.根据权利要求1所述的草铵膦的纯化工艺，其特征在于，步骤(1)中所述的醇R1OH包括C1-C4的烷基醇，R2NH2包括氨气和C1-C6的烷基胺。3.根据权利要求1或2所述的草铵膦的纯化工艺，其特征在于，步骤(1)中所述的氨化反应温度为-10°c -80°c。4.根据权利要求1所述的草铵膦的纯化工艺，其特征在于，步骤(2)中所述的中和反应温度为-1O0C -1OO0C05.根据权利要求1所述的草铵膦的纯化工艺，其特征在于，步骤(2)中所述的醇R3OH为C1-C4的烷基醇。6.根据权利要求1所述的草铵膦的纯化工艺，其特征在于，步骤(3)中所述的加热温度为 20°C -120°C。`【文档编号】C07F9/30GK103819503SQ201410055911【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年2月15日 优先权日:2014年2月15日 【专利技术者】黄延昌, 徐家俊, 吴艳芳, 尹云吉, 蒋伟, 吴鹏飞, 苏范胜 申请人:山东滨农科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种草铵膦的纯化工艺，包括?：(1)将草铵膦盐酸盐(I)加入到醇R1OH中，加入R2NH2进行氨化反应，调节PH值至7.0?14.0，冷却，过滤除去体系中的不溶物，滤液去除溶剂得到草铵膦铵盐(II)及少量有机杂质；(2)将步骤(1)得到的草铵膦铵盐(II)溶于适量水中，通入CO2中和至PH值2.0?5.0，加入适量醇R3OH，草铵膦酸沉淀析出，离心过滤得到草铵膦酸(III)，其中含有少量碳酸氢铵或有机胺碳酸盐；(3)将步骤(2)得到的草铵膦酸滤饼(III)加热烘干，碳酸氢铵或有机胺碳酸盐受热分解、挥发，从而得到高纯度的草铵膦酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄延昌，徐家俊，吴艳芳，尹云吉，蒋伟，吴鹏飞，苏范胜，
申请(专利权)人：山东滨农科技有限公司，
类型：发明
国别省市：