一种制造技术

本发明专利技术公开了一种工业化生产3‑

【技术实现步骤摘要】
一种3
‑
氯
‑
5,5
‑
二甲基
‑
4,5
‑
二氢异噁唑的制备方法


[0001]本专利技术属于精细有机化学品制备领域，具备涉及一种3‑
氯
‑
5,5
‑
二甲基
‑
4,5
‑
二氢异噁唑的制备方法
。

技术介绍

[0002]砜吡草唑（
Pyroxasulfone
，商品名称
Sakura、Fierce
）属超长链脂肪酸延长合成酶抑制剂类除草剂，通过抑制超长链脂肪酸延长合成酶（
VLCFAE
）而发挥药效；其是由日本组合化学株式会社和庵原化学工业株式会社共同开发的一种芽前土壤处理剂，具有适用范围广，活性高，安全性好
、
无抗药性等优点，广泛用于小麦
、
玉米
、
棉花
、
花生
、
向日葵等作物；可有效防除狗尾草属
、r/>马唐属
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种3‑
氯
‑
5,5
‑
二甲基
‑
4,5
‑
二氢异噁唑的制备方法，所述的方法包括如下的步骤：，
a
：式
I
的异丁醛与式
II
的硝基甲烷在碱性试剂的存在下，在铜盐和邻菲罗啉的催化下在有机溶剂中进行反应，生成式
III
的3‑
甲基
‑1‑
硝基
‑2‑
丁醇；
b
：式
III
的3‑
甲基
‑1‑
硝基
‑2‑
丁醇
III
在有机碱
、
二硫化碳的存在下反应，生成式
IV
的3‑
甲基
‑2‑
丁烯醛肟；
c
：式
IV
的3‑
甲基
‑2‑
丁烯醛肟
IV
在有机酸和有机碱的催化下反应生成式
V
的
5,5
‑
二甲基
‑
4,5
‑
二氢异噁唑；
d
：式
V
的
5,5
‑
二甲基
‑
4,5
‑
二氢异噁唑
V
与氯气进行氯化反应生成式
VI
的3‑
氯
‑
5,5
‑
二甲基
‑
4,5
‑
二氢异噁唑
。2.
根据权利要求1所述的3‑
氯
‑
5,5
‑
二甲基
‑
4,5
‑
二氢异噁唑的制备方法，其特征在于，所述步骤
a
中式
I
的异丁醛与式
II
的硝基甲烷的摩尔比为1：1～
1.5
，或者式
I
的异丁醛与式
II
的硝基甲烷的摩尔比为1：1～
1.2。3.
根据权利要求1所述的3‑
氯
‑
5,5
‑
二甲基
‑
4,5
‑
二氢异噁唑的制备方法，其特征在于，所述碱性试剂选自有机碱和无机碱中的一种或几种；或者，所述碱性试剂选自三乙胺
、
吡啶
、DBU、
二异丙基乙基胺
、
醇钠
、
醇碱
、
金属碳酸盐
、
碱金属碳酸氢盐
、
碱金属氢氧化物中的一种或几种
。4.
根据权利要求1所述的3‑
氯
‑
5,5
‑
二甲基
‑
4,5
‑
二氢异噁唑的制备方法，其特征在于，所述碱性试剂选自碳酸钠
、
碳酸钾
、
碳酸铯
、
碳酸锂
、
碳酸氢钠
、
碳酸氢钾
、
碳酸氢铯
、
氢氧化钠
、
氢氧化钾
、
氢氧化铯
、
氢氧化锂中的一种或多种；和
/
或，所述碱性试剂选自
C1～4醇钠或
C1～4醇钾；和
/
或，所述碱性试剂选自甲醇钠
、
乙醇钠
、
正丙醇钠
、
叔丁醇钠
、
甲醇钾
、
乙醇钾
、
正丙醇钾
、
叔丁醇钾中的一种或多种
。5.
根据权利要求1所述的3‑
氯
‑
5,5
‑
二甲基
‑
4,5
‑
二氢异噁唑的制备方法，其特征在于，步骤
a
中，所述的铜盐选自硫酸铜
、
氯化铜
、
一水合醋酸铜或醋酸铜中的一种或多种
。6.
根据权利要求1所述的3‑
氯
‑
5,5
‑
二甲基
‑
4,5
‑
二氢异噁唑的制备方法，其特征在于，所述步骤
a
在有机溶剂中进行，反应温度为

【专利技术属性】
技术研发人员：苏范胜，徐家俊，王磊，蒋伟，黄梦斓，徐睿博，段广众，
申请(专利权)人：山东滨农科技有限公司，
类型：发明
国别省市：