一种高纯度氟雷拉纳有关物质的制备方法技术

本发明专利技术涉及医药技术领域，本发明专利技术公开了一种高纯度氟雷拉纳有关物质的制备方法，能够保证氟雷拉纳有关物质的结构鉴定和杂质限量的控制，保证氟雷拉纳药品质量和安全性；本发明专利技术包括用2‑

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度氟雷拉纳有关物质的制备方法


[0001]本专利技术涉及医药
，具体为一种高纯度氟雷拉纳有关物质的制备方法
。

技术介绍

[0002]氟雷拉纳为宠物驱虫药，具有较好的市场前景和较高的附加值，因此对其研究热度一直居高不下
。
为了保障动物的安全和动物源性食品的安全，必须对应用于食品动物的动物专用药品进行严格的质量控制，有关物质的结构鉴定和有关物质限量的控制是保证药品质量和安全性的有效方法，因此，对药物中有关物质的研究在产业上具有相当的现实意义
。
根据
VICH
指导原则，兽用专用化学药物
(
不包括半合成抗生素类
)
的有关物质报告限度
0.10
％，鉴定限度
0.20
％，控制限度
0.50
％
。
目前，市场上能购买到氟雷拉纳有关物质种类很少，大部分也无文献报道，但对氟雷拉纳质量研究，有关物质标准品必不可少缺少
。
因此，开发氟雷拉纳有关物质的合成方法，有很大市本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高纯度氟雷拉纳有关物质的制备方法，其特种在于，包括以下步骤：
S1
：将化合物Ⅰ溶于有机溶剂，在三乙胺的作用下，脱掉
HCl
，得到化合物Ⅱ；
S2
：在化合物Ⅱ的有机溶剂中加入化合物Ⅲ，在碱性条件下，进行
N
‑
烷基化反应，过滤之后得到化合物Ⅳ；
S3
：在化合物Ⅳ的有机溶剂中加入化合物
Ⅴ
，在碱性条件下，加入缩合剂进行酰胺缩合反应，后处理经萃取浓缩后，用柱层析提纯，得到化合物
Ⅵ
即氟雷拉纳的有关物质；所述化合物Ⅰ，化学结构式如下：所述化合物Ⅱ，化学结构式如下：所述化合物Ⅲ，化学结构式如下：所述化合物Ⅳ，化学结构式如下：所述化合物
Ⅴ
，化学结构式如下：所述化合物
Ⅵ
，化学结构式如下：
2.
根据权利要求1所述的一种高纯度氟雷拉纳的有关物质的制备方法，其特征在于，具
体包括以下步骤：
S1
：将化合物Ⅰ溶于有机溶剂
A
，加入三乙胺，
25
‑
35℃
之间搅拌反应
0.5
‑
2h
，后处理通过过滤得到化合物Ⅱ的有机溶液；
S2
：在化合物Ⅱ的有机溶液中，加入化合物Ⅲ和碳酸钾，
50℃
‑
80℃
之间，反应2‑4小时后，反应液降至室温，过滤之后除去不溶物，滤液用正己烷洗涤2‑3次后，得到化合物Ⅳ的有机溶液；
S3
：将化合物
Ⅴ
、
缩合剂
、
三乙胺溶于有机溶剂
A
中，
40
‑
50℃
之间保温反应
0.5
‑
1h
，将化合物Ⅳ的有机溶液缓慢滴加至该反应液中，
40
‑
50℃
之间保温反...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢倜倜，范超逸，
申请(专利权)人：河北圣雪大成制药有限责任公司，
类型：发明
国别省市：