本发明专利技术公开了一种高纯度偏磷酸铵合成工艺，是将P2O5、磷酸二铵和添加剂按照质量比（1.8～2.2）：（1.8～2.2）：（0.8～1.2）配制成混合原料并碾磨至40～200目，将反应器预热至180～220℃，反应时间40～120m?in，反应完成后放入冷却器中冷却30～120m?in，得偏磷酸铵产品。本发明专利技术采用P2O5、磷酸二铵和添加剂直接合成高纯度偏磷酸铵，生产过程简单，操作条件温和，所得产品纯度（与XRD谱图吻合程度）达到99％以上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高纯度偏磷酸铵合成工艺。
技术介绍
偏磷酸铵(NH4PO3)是一种高浓度磷氮肥料，稍有吸湿性，不结块，其工业品都不是纯物质，因此在合成时产生副反应，往往含有其他氮磷化合物。目前生产偏磷酸铵大多是以黄磷燃烧生成的气态P2O5与湿氨气直接反应生成偏磷酸铵。因该反应过程中会有剧毒PH3生成，且黄磷本身就具有极大危险性，使得偏磷酸铵生产过程具有极大危险性。制备偏磷酸铵的方法通常分为一步法和两步法。一步法是将气态P2O5和气氨在水蒸气存在下直接反应生成偏磷酸铵，化学反应方程式如下:P205+2NH3+H20 — 2NH4P03两步法是用干燥空气燃烧黄磷生成P2O5，和氨气在无水蒸气的情况下反应，生成一种粉末状的中间产物，在另一设备中通入水蒸气进行水解得块状物，经粉碎过筛为粒状产品O一步法生产偏磷酸铵的工艺流程为:经计量的液态黄磷在燃烧室内借压缩空气供氧，喷雾燃烧，所生成的P2O5通过间接内外水冷却器，再进入反应器与气态氨进行反应，接着导入空气冷却器底部收集，带有粉状产品的出口炉气，再导入箱式收集器和扩散式收集器加以收集，并进一步将带有残余粉状偏磷酸铵的气体，通过袋式收集器进一步加以收集，最后将尾气通过水洗塔洗涤后排空，得肥料级偏磷酸铵粉状成品。二步法生产偏磷酸 铵的工艺流程为:将液态黄磷导入气磷化器中，气化后与干燥空气在燃烧室燃烧，生成气态P2O5 ;在315 535°C高温下，气态P2O5与氨气在反应室起反应，生成氮和磷原子比一定的中间产物；在电除尘器中收集中间产物；由电除尘器收集的中间产物，导入旋转振动器，并通入水蒸气，于120°C温度下产生水解作用，生成偏磷酸铵；由振动器出来的偏磷酸铵，进入粉碎机，并在分筛机中筛分，细粒子送至旋转振动器继续参与反应,成品包装。无论是一步法还是二步法生产原料都必须从黄磷开始，反应过程涉及气态P2O5等一系列很难实现准确操作物流，反应温度、压力等一些控制条件都相对苛刻，反应过程中生成的磷化氢气体及其他磷化物都是剧毒有危险性气体，现场操作条件危险，且产品不纯净，多含有杂质。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高纯度偏磷酸铵合成工艺，解决现有技术中偏磷酸铵生产条件苛刻、生产过程中易产生危险毒性物质、产品纯度不高的问题。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的。一种高纯度偏磷酸铵合成工艺，其特征在于:将P2O5、磷酸二铵和添加剂按照质量比(1.8 2.2):(1.8 2.2): (0.8 1.2)配制成混合原料并碾磨至40 200目，将反应器预热至180 220°C，反应时间40 120min，反应完成后放入冷却器中冷却30 120min，得偏磷酸铵产品；所述的生产流程为:(I)混合原料的配制:将P205、磷酸二铵和添加剂按照质量比(1.8 2.2): (1.8 2.2): (0.8 1.2)配制成混合原料；(2)混合原料的碾磨:将步骤(I)所得混合原料碾磨至细度为40 200目；(3)反应器的预热和混合原料的反应:将反应器预热至温度为180 220°C后，将步骤(2)所得混合原料放入反应器中发生化学反应，反应时间为40 120min ；(4)冷却:待步骤(3)中的反应完成后将所得物放入冷却器中冷却，冷却时间为30 120min，即可得到偏磷酸铵。所述步骤(I)中P2O5、磷酸二铵和添加剂的质量比为2: 2:1。所述步骤(I)中添加剂为尿素、氨气、双氰胺、磷酸一铵、磷酸脲、三聚氰胺中的任一种或几种。所述步骤(2)中混合原料碾磨至细度为80 100目。所述步骤(3)中反应时间60 IOOmin。 所述步骤(3)中反应温度200 210°C。所述步骤(4)中冷却时间60 90min。所述步骤(3)中反应器中的反应在常压下的氨氛围中进行。所述步骤(2)中反应器为箱式反应器。所述步骤(4)中冷却器为带式冷却器。本专利技术的有益效果:采用P2O5、磷酸二铵和添加剂直接合成高纯度偏磷酸铵，生产过程简单，操作条件温和，所得产品纯度(与XRD谱图吻合程度)达到99%以上。原料配比科学合理，对促进高纯度偏磷酸铵的合成有重要作用。反应产品通过XRD分析与国际标准谱图相似度99%以上，其中含有极其微量的磷铵。本专利技术反应时间和反应温度适当，避免了所得产品易结块的情况，反应冷却过程中的冷却时间适中，有利于高纯度偏磷酸铵的品质。附图说明图1为本专利技术的工艺流程简图；图2为本专利技术的设备流程图；图中:1-碾磨机，2-进料口，3-箱式反应器，4-排气口，5-出料口，6-带式冷却器，7-收集槽。具体实施例方式为了加深对本专利技术的理解，下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但不构成对本专利技术保护范围的限定。图1为本专利技术的工艺流程简图，图2为本专利技术的设备流程图。当采用箱式反应器和带式冷却器时，本专利技术的流程如图1、图2所示，将P2O5、磷酸二铵和添加剂混合后送入碾磨机I进行碾磨，将反应器预热后将碾磨后的混合原料由入料口 2送入箱式反应器3中，进行化学反应，反应过程中产生的CO2等气体从排气口 4排出，反应最终所得物经出料口 5送至带式冷却器6进行冷却，最后将冷却所得物高纯度偏磷酸铵送至收集槽7中。实施例1将P2O5、磷酸二铵和添加剂按照质量比2:2:1配制成混合原料并碾磨至40目，将反应器预热至180°C后送入混合原料，反应时间40min，反应完成后放入冷却器中冷却30min，得偏磷酸铵产品。实施例2将P2O5、磷酸二铵和添加剂按照质量比1.8:1.8:0.8配制成混合原料并碾磨至80目，将反应器预热至190°C后送入混合原料，反应时间60min，反应完成后放入冷却器中冷却60min，得偏磷酸铵产品。实施例3将P2O5、磷酸二铵和添加剂按照质量比2.2:2.2:1.2配制成混合原料并碾磨至100目，将反应器预热至200°C后送入混合原料，反应时间80min，反应完成后放入冷却器中冷却90min，得偏磷酸铵产品。实施例4将P2O5、磷酸二铵和添加剂按照质量比1.9:1.9:0.9配制成混合原料并碾磨至150目，将反应器预热至210°C后送入混合原料，反应时间lOOmin，反应完成后放入冷却器中冷却llOmin，得偏磷酸铵产品。实施例5将P2O5、磷酸二铵和添加剂按照质量比2.1:2.1:1.1配制成混合原料并碾磨至200目，将反应器预热至220°C后 送入混合原料，反应时间120min，反应完成后放入冷却器中冷却120min，得偏磷酸铵 产品。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯度偏磷酸铵合成工艺，其特征在于：将P2O5、磷酸二铵和添加剂按照质量比（1.8～2.2）：（1.8～2.2）：（0.8～1.2）配制成混合原料并碾磨至40～200目，将反应器预热至180～220℃，反应时间40～120min，反应完成后放入冷却器中冷却30～120m?in，得偏磷酸铵产品；所述的生产流程为：（1）混合原料的配制：将P2O5、磷酸二铵和添加剂按照质量比（1.8～2.2）：（1.8～2.2）：（0.8～1.2）配制成混合原料；（2）混合原料的碾磨：将步骤（1）所得混合原料碾磨至细度为40～200目；（3）反应器的预热和混合原料的反应：将反应器预热至温度为180～220℃后，将步骤（2）所得混合原料放入反应器中发生化学反应，反应时间为40～120min；（4）冷却：待步骤（3）中的反应完成后将所得物放入冷却器中冷却，冷却时间为30～120min，即可得到偏磷酸铵。
【技术特征摘要】
1.一种高纯度偏磷酸铵合成工艺，其特征在于:将P2O5、磷酸二铵和添加剂按照质量比(1.8 2.2): (1.8 2.2): (0.8 1.2)配制成混合原料并碾磨至40 200目，将反应器预热至180 220°C，反应时间40 120min，反应完成后放入冷却器中冷却30 120m in,得偏磷酸铵产品；所述的生产流程为: (1)混合原料的配制:将P2O5、磷酸二铵和添加剂按照质量比(1.8 2.2): (1.8 2.2):(0.8 1.2)配制成混合原料； (2)混合原料的碾磨:将步骤(I)所得混合原料碾磨至细度为40 200目； (3)反应器的预热和混合原料的反应:将反应器预热至温度为180 220°C后，将步骤(2)所得混合原料放入反应器中发生化学反应，反应时间为40 120min ； (4)冷却:待步骤(3)中的反应完成后将所得物放入冷却器中冷却，冷却时间为30 120min,即可得到偏磷酸铵。2.根据权利要求1所述的一种高纯度偏磷酸铵合成工艺，其特征在于:所述步骤(I)中P2O5、磷酸二铵和添加剂的质量...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐魁，廖吉星，宋同彬，彭宝林，潘礼富，郑超，周勇，朱飞武，王先炜，韩朝应，谢静，张丽，
申请(专利权)人：贵州开磷集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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