一种用于硫酸法锂盐生产的浓缩工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种用于硫酸法锂盐生产的浓缩工艺，用于对沉锂步骤之前对硫酸锂溶液的浓缩，包括以下步骤：膜浓缩：采用孔径为0.1‑1nm的浓缩膜对硫酸锂溶液进行膜浓缩，得到硫酸锂浓缩液和透过液。本发明专利技术通过浓缩膜对硫酸锂溶液中的锂离子进行拦截，将多余的水分分离出去，提高硫酸锂溶液总的锂离子含量，达到浓缩的目的，分离得到的透过液其纯净度较高，可以继续循环应用到硫酸锂溶液的浸出提取过程中；与现有技术中的蒸发浓缩相比，本发明专利技术采用的膜浓缩工艺具有能源消耗小、生产成本低、浓缩效率高、处理难度小、环境污染小的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于硫酸法锂盐生产的浓缩工艺，适用于硫酸法锂盐生产中沉锂工艺前的锂离子浓缩。
技术介绍
锂是一种重要的战略性资源物质，是现代高科技产品不可或缺的重要原料。我国探明的锂资源总储量居世界第二位，但锂产量只占全球总产量的5％左右，是锂产品的净进口国。碳酸锂是生产二次锂盐和金属锂制品的基础材料，因而成为了锂行业中用量最大的锂产品，其他锂产品其本上都是碳酸锂的下游产品。碳酸锂的生产工艺根据原料来源的不同可以分为盐湖卤水提取和矿石提取。目前，国外主要采用盐湖卤水提取工艺生产碳酸锂，我国则主要采用固体矿石提取工艺。虽然我国也在积极开采盐湖锂资源，但由于技术、资源等因素的限制，开发速度相对缓慢。矿石提取锂主要是采用锂辉石、锂云母等固体锂矿石生产碳酸锂和其他锂产品。从矿石中提取锂资源的历史悠久，技术也较成熟，主要生产工艺有石灰烧结法和硫酸法，其中硫酸法是目前使用的主要方法。而在目前硫酸法生产碳酸锂生产过程中，普遍采用都是传统的蒸发浓缩工艺。蒸发浓缩具有以下缺点：(1)蒸发浓缩需要蒸汽加热系统对硫酸锂溶液进行蒸发，使得溶液中的水分变为气态逸出，从而实现浓缩的目的。这种工艺决定了大量的能源消耗，处理成本和难度较大。(2)该蒸发浓缩工艺所需设备较多，维护成本和难度较高；(3)蒸发浓缩浪费水资源的同时还对环境造成污染，不利于企业的可持续健康发展。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种用于硫酸法锂盐生产的浓缩工
艺，该工艺具有能源消耗小、生产成本低、浓缩效率高、处理难度小、环境污染小的优点，另外，采用该工艺生产得到的硫酸锂浓缩液的纯度高。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种用于硫酸法锂盐生产的浓缩工艺，包括用于对沉锂步骤之前的硫酸锂溶液进行膜浓缩的步骤：具体是采用孔径为0.1-1nm的浓缩膜对硫酸锂溶液进行膜浓缩，得到硫酸锂浓缩液和透过液。采用上述技术方案的有益效果为：通过浓缩膜对硫酸锂溶液中的锂离子进行拦截，将多余的水分分离出去，提高硫酸锂溶液总的锂离子含量，达到浓缩的目的，分离得到的透过液其纯净度较高，可以继续循环应用到硫酸锂溶液的浸出提取过程中；与现有技术中的蒸发浓缩相比，本专利技术采用的膜浓缩工艺具有具有能源消耗小、生产成本低、浓缩效率高、处理难度小、环境污染小的优点。进一步，所述膜浓缩步骤中，硫酸锂溶液在压力所述膜浓缩步骤中，硫酸锂溶液在压力为10MPa-20MPa的条件下通过浓缩膜。采用上述技术方案的有益效果为：目前在硫酸锂溶液的浓缩应用中存在着膜材料容易堵塞的难题，因此不能将膜材料应用到该行业；本专利技术创造性地发现通过控制浓缩膜的孔径和硫酸锂溶液通过浓缩膜的压力，可以解决这一难题，专利技术人通过反复实验证明，本专利技术的上述技术方案既可以保证硫酸锂溶液的有效浓缩，又使浓缩膜不容易发生堵塞，浓缩效率高，且浓缩膜的使用寿命长。进一步，膜浓缩步骤之前的硫酸锂溶液中锂离子含量为20-25g/L，膜浓缩得到的硫酸锂浓缩液中的锂离子含量为40-50g/L。采用上述技术方案的有益效果为：在膜浓缩之前保证锂离子含量，以提高膜浓缩过滤过程中的浓缩效果和浓缩效率，膜浓缩达到的锂离子含量能够确保在沉锂步骤中具有更好的应用效果。作为优选，所述膜浓缩步骤中采用的浓缩膜为纳滤膜或反渗透膜。进一步，在膜浓缩步骤之前对硫酸锂浸出液进行膜过滤：具体是采用孔径为1-5μm的过滤膜对硫酸锂浸出液中的固体悬浮物进行拦截，得到固含量小于5ppm的硫酸锂溶液。采用上述技术方案的有益效果为：一方面现有的蒸发浓缩前采用板框过
滤方式，其过滤精度低，得到的硫酸锂溶液能够达到的固含量不小于60ppm，这样一方面导致了最终得到的硫酸锂浓缩液杂质含量多，影响后期沉锂得到的碳酸锂纯度，另一方面固含量高会对膜浓缩造成不良影响；本专利技术通过膜过滤得到的硫酸锂溶液，将固含量控制到5ppm以下，保证了硫酸锂浓缩液的纯净度，在后续的沉锂工艺中，由于硫酸锂浓缩液的纯净度高，可以提高单位产品的产出率，并且保证了沉锂工艺得到的固体碳酸锂具有较高的纯净度，使生产成本得到很大的降低，并且使产品质量得到了极大的提高。进一步，所述膜过滤步骤中，硫酸锂浸出液在压力为0.02-0.2MPa的条件下通过过滤膜。采用上述技术方案的有益效果为：通过控制压力和膜通量，可以保证对硫酸锂浸出液的有效过滤，并且过滤效率高。作为优选，所述膜过滤步骤中采用的过滤膜为由聚偏氟乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚氯乙烯或聚丙烯材料制成的微滤膜。采用上述技术方案的有益效果为：采用上述材料制成微滤膜具有良好地耐腐蚀效果，保证在膜过滤过程中，不会因为强腐蚀性导致孔径变形，而影响过滤效果。进一步，在膜过滤步骤之前进行软化预处理步骤：利用树脂交互吸附浸出原液中的钙镁离子，得到钙镁离子的总含量小于0.8g/L的硫酸锂浸出液。采用上述技术方案的有益效果为：由于钙镁离子含量高，会导致溶液在浓缩过程中发生过饱和产生晶体析出，附着在浓缩膜表面而造成浓缩膜堵塞，而影响到膜浓缩的效果，因此在膜浓缩之前进行软化处理，降低钙镁离子含量，以保证在膜浓缩过程中，不会析出晶体，同时也保证了在后续的沉锂过程中，钙镁离子与碱液反应产生碳酸钙、碳酸镁和碳酸铁，影响到碳酸锂固体成品的质量。附图说明图1为本专利技术的膜浓缩系统示意图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。一种硫酸法提锂工艺，包括以下步骤：a)预处理：取锂辉石精矿，在1100-1200℃下对锂辉石精矿焙烧0.5-2小时，再冷却降温至80-145℃，得锂辉石焙砂；对锂辉石焙砂进行磨矿，得粒径小于80目的锂辉石矿粉。b)酸浸：将预处理后的锂辉石矿粉浸入酸溶液中，酸浸的反应条件为：向锂辉石矿粉中加入浓度93％-98％的硫酸，并在250-300℃的条件下焙烧，得到酸熟料，控制酸熟料的残酸质量百分含量为3％-6％；向酸熟料中加入碳酸钙，碳酸钙的加入摩尔量为残酸摩尔量的1.1倍，得混合物，向混合物中加水，当混合物的pH值在5.5-6.0时，进行过滤，得到固含量为100000ppm以上的浸出原液。c)除杂：将步骤b)得到浸出原液进行过滤除杂，得到纯净的浸出原液。本专利技术为一种用于硫酸法锂盐生产的浓缩工艺，对上述硫酸法工艺步骤c)中得到的纯净的浸出原液进行处理，包括以下步骤：1)软化预处理：利用树脂交互吸附浸出原液中的钙镁离子，得到钙镁离子的总含量小于0.8g/L的硫酸锂浸出液。2)膜过滤：采用孔径为1-5μm的过滤膜在压力为0.02-0.2MPa的条件下对硫酸锂浸出液中的固体悬浮物进行过滤拦截，得到固含量小于5ppm、锂离子含量为20-25g/L的硫酸锂溶液；该步骤中采用的过滤膜为由聚偏氟乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚氯乙烯或聚丙烯材料制成的微滤膜。3)膜浓缩：硫酸锂溶液在压力为10MPa-20MPa的条件下通过孔径为0.1-1nm的浓缩膜，得到硫酸锂浓缩液和透过液，其中硫酸锂浓缩液中的锂离子含量为40-50g/L；该步骤中采用的浓缩膜为纳滤膜或反渗透膜。下面通过实施例来具体说明本专利技术的浓缩效果。实施例1一种用于硫酸法锂盐生产的浓缩工艺，包括以下步骤：1)软化预处理：利用树脂交互吸附浸出原液中的钙镁离子，得到钙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于硫酸法锂盐生产的浓缩工艺，其特征在于，包括用于对沉锂步骤之前的硫酸锂溶液进行膜浓缩的步骤：具体是采用孔径为0.1‑1nm的浓缩膜对硫酸锂溶液进行膜浓缩，得到硫酸锂浓缩液和透过液。

【技术特征摘要】
1.一种用于硫酸法锂盐生产的浓缩工艺，其特征在于，包括用于对沉锂步骤之前的硫酸锂溶液进行膜浓缩的步骤：具体是采用孔径为0.1-1nm的浓缩膜对硫酸锂溶液进行膜浓缩，得到硫酸锂浓缩液和透过液。2.根据权利要求1所述的用于硫酸法锂盐生产的浓缩工艺，其特征在于，所述膜浓缩步骤中，硫酸锂溶液在压力为10MPa-20MPa的条件下通过浓缩膜。3.根据权利要求1所述的用于硫酸法锂盐生产的浓缩工艺，其特征在于，膜浓缩步骤之前的硫酸锂溶液中锂离子含量为20-25g/L，膜浓缩得到的硫酸锂浓缩液中的锂离子含量为40-50g/L。4.根据权利要求1所述的用于硫酸法锂盐生产的浓缩工艺，其特征在于，所述膜浓缩步骤中采用的浓缩膜为纳滤膜或反渗透膜。5.根据权利要求1至4中任意一项所述的用于硫酸法...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭定江，何志，刘超，何珂桥，郭乾勇，
申请(专利权)人：四川思达能环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51