一种工业硫酸铝生产工艺改进方法技术

本发明专利技术公开了一种工业硫酸铝生产工艺方法，铝土矿粉碎后填充反应床，加热至80‑150℃，浓度c1为50‑60％硫酸从反应器顶部喷淋；将部分反应器流出液返回塔顶，从喷淋器进入反应器，控制单元根据流出液中硫酸浓度C2调整反应器流出液返回比例P，当C2≥35％时停止反应并分离反应混合物，得到滤液A和滤渣B；滤渣B加热煅烧活化1～4小时后冷却至常温；滤渣B加入到反应器中，一次性加入20‑45％硫酸进行反应，硫酸与氧化铝的质量比为2‑4：1，加热温度为80‑150℃，反应10‑30min后停止；反应混合物冷却后进行压滤，得到滤液D和滤渣C；滤液D与A混合后减压蒸馏并冷却后得到固体硫酸铝。本发明专利技术的制备硫酸铝生产工艺提高硫酸铝的反应率，并将反应废渣制得白炭黑。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种工业硫酸铝生产工艺的改进技术。
技术介绍
工业生产硫酸铝是以铝土矿和硫酸为原料，在一定温度和压力下(通常反应温度为135±5℃，压强约为0.3MPa)，铝土矿中的氧化铝与硫酸反应生成硫酸铝。反应后，在硫酸铝溶液中加入聚丙烯酰胺沉降剂沉降残渣(残渣的主要成分是二氧化硅)。沉降后，上清液为一定浓度硫酸铝溶液，与残渣分离后，将其置于蒸发器中加热蒸发到一定浓度，冷却、结晶得到固体硫酸铝。残渣经过洗涤、压滤后废弃。而残渣主要成分二氧化硅没有得到利用。白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑是多孔性物质，其组成可用SiO2·nH2O表示，其中nH2O是以表面羟基的形式存在。能溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于水、溶剂和酸(氢氟酸除外)。耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种工业硫酸铝生产工艺改进方法，控制单元根据反应流出液中的硫酸浓度控制流出液的返回反应器的比例，提高硫酸利用率。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种工业硫酸铝生产工艺方法，包括：步骤1、将铝土矿粉碎至40～120目后填充反应床，利用反应床底部的加热板加热至80-150℃，浓度为50-60％硫酸从反应器顶部喷淋，喷淋速度为v1，反应液流出速率为v2；步骤2、将部分反应器流出液返回塔顶，从喷淋器进入反应器，控制单元根据流出液中硫酸浓度C2调整反应器流出液返回比例P：当C2＜15％时，返回比例P＝0，流出液直排入储液罐；当15％≤C2＜25％时，流出液返回比例P为： P = κ 1 l n ( v 1 v 2 + 0.357 ) × c 2 m 1 × c 1 ]]>当25％≤C2＜35％时，流出液返回比例P为： P = κ 2 l n ( v 1 v 2 + 0.643 ) × c 2 m 1 × c 1 ]]>其中，κ1为第一回流影响因子，κ1为第二回流影响因子，v1为硫酸喷淋速度，v2为反应液流出速率，c1为硫酸质量浓度，c2为流出液中硫酸质量浓度，m1为铝土矿中氧化铝质量分数；当C2≥35％时，停止反应并分离反应混合物，得到滤液A和滤渣B；步骤3、将滤渣B加热至200～700℃，煅烧活化1～4小时后冷却至常温；步骤4、将滤渣B加入到反应器中，再一次性加入20-45％硫酸进行反应，硫酸与氧化铝的质量比为2-4：1，加热温度为80-150℃，反应10-30min后停止；反应混合物冷却后进行压滤，得到滤液D和滤渣C；步骤5：滤液D与A混合后，中和至中性，减压蒸馏并冷却后得到固体硫酸铝。优选的是，所述滤渣B和滤渣C用酸清洗，再用去离子水清洗直至没有硫酸根离子存在，固体烘干后得到白炭黑。优选的是，所述步骤1中铝土矿粉碎至40-80目。优选的是，所述步骤1中加热板加热至80-120℃。优选的是，所述步骤2中加热温度为450-650℃。优选的是，所述步骤3中硫酸浓度为20-40％。优选的是，所述步骤3中硫酸与氧化铝的质量比为2.2-3.3：1。优选的是，所述步骤3中反应温度为90-110℃。本专利技术至少包括以下有益效果：1、铝土矿进行粉碎处理并用喷淋法加入硫酸，增大反应接触面积、提高反应速率；2、将反应器的流出液进行回流，将硫酸再次利用，并根据反应程度调整回流比，提高硫酸的利用率，反应进行的更充分；3、铝土矿进行二次利用，铝土矿煅烧活化后，在常压下与硫酸反应制备硫酸铝，对生产设备要求低，并能够同时制备硫酸铝和白炭黑，残渣得到利用，无废渣产生4、用较低浓度硫酸与活化后滤渣反应，生产成本低，铝土矿煅烧活化后，氧化铝转化率高5、制备固体硫酸铝时，溶剂蒸发量小，节约能量6、洗涤白炭黑的洗涤液可用于配制硫酸溶液，无废液排放7、煅烧后的铝土矿在冷却时，释放的热量可用于给二次反应提供热能，能量得到充分利用。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。实施例1步骤1、用粉碎机粉碎铝土矿(氧化铝含量为32.6％、SiO2含量为65.81％)，过60目筛子后将500kg粉碎的铝土矿填充进反应床，利用反应床底部的加热板加热至120℃，浓度c1为50％的硫酸从反应器顶部喷淋至反应床，喷淋速度v1为0.27kg/s，硫酸溶液与铝土矿在反应床充分接触并反应后，反应液以v2为0.3kg/s的流出速率流出反应床；对流出液中的硫酸浓度进行在线检测，流出液管道中接入硫酸浓度检测仪，并在硫酸浓度检测仪前接入过滤装置将溶液中杂质进行过滤后再进入硫酸浓度检测仪，硫酸浓度检测仪每间隔5分钟检测硫酸浓度C2，并将硫酸浓度C2传输至控制单元；步骤2、控制单元根据流出液中硫酸浓度C2实时调整流量泵的流量，通过流量泵调整流出液返回比例P，其中，返回比例P定义为流出液中返回反应器的质量与流出液总质量的比值。5分钟时，检测到硫酸浓度C2＝3.2％，控制单本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种工业硫酸铝生产工艺方法，其特征在于，包括：步骤1、将铝土矿粉碎至40～120目后填充反应床，利用反应床底部的加热板加热至80‑150℃，浓度c1为50‑60％硫酸从反应器顶部喷淋，喷淋速度为ν1，反应液流出速率为ν2；步骤2、将部分反应器流出液返回塔顶，从喷淋器进入反应器，控制单元根据流出液中硫酸浓度C2调整反应器流出液返回比例P：当C2＜15％时，返回比例P＝0，流出液直排入储液罐；当15％≤C2＜25％时，流出液返回比例P为：P=κ1ln(v1v2+0.357)×c2m1×c1]]>当25％≤C2＜35％时，流出液返回比例P为：P=κ2ln(v1v2+0.643)×c2m1×c1]]>其中，κ1为第一回流影响因子，κ1为第二回流影响因子，ν1为硫酸喷淋速度，ν2为反应液流出速率，c1为硫酸质量浓度，c2为流出液中硫酸质量浓度，m1为铝土矿中氧化铝质量分数；当C2≥35％时，停止反应并分离反应混合物，得到滤液A和滤渣B；步骤3、将滤渣B加热至200～700℃，煅烧活化1～4小时后冷却至常温；步骤4、将滤渣B加入到反应器中，再一次性加入20‑45％硫酸进行反应，硫酸与氧化铝的质量比为2‑4：1，加热温度为80‑150℃，反应10‑30min后停止；反应混合物冷却后进行压滤，得到滤液D和滤渣C；步骤5：滤液D与A混合后，中和至中性，减压蒸馏并冷却后得到固体硫酸铝。...

【技术特征摘要】
1.一种工业硫酸铝生产工艺方法，其特征在于，包括：
步骤1、将铝土矿粉碎至40～120目后填充反应床，利用反应床底部的
加热板加热至80-150℃，浓度c1为50-60％硫酸从反应器顶部喷淋，喷淋速度
为ν1，反应液流出速率为ν2；
步骤2、将部分反应器流出液返回塔顶，从喷淋器进入反应器，控制单
元根据流出液中硫酸浓度C2调整反应器流出液返回比例P：
当C2＜15％时，返回比例P＝0，流出液直排入储液罐；
当15％≤C2＜25％时，流出液返回比例P为：
P = κ 1 l n ( v 1 v 2 + 0.357 ) × c 2 m 1 × c 1 ]]>当25％≤C2＜35％时，流出液返回比例P为：
P = κ 2 l n ( v 1 v 2 + 0.643 ) × c 2 ...

【专利技术属性】
技术研发人员：邸万山，孙树桐，
申请(专利权)人：辽宁石化职业技术学院，渤海大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21