本发明专利技术公开了一种介电性能优异、原料价格低廉，生产成本低的用于电子元器件的微波介质陶瓷材料及其制造方法。所述的微波电子陶瓷材料主要成分是（Ｍｇ，Ｚｎ）↓［２］ＴｉＯ↓［４］－ＣａＴｉＯ↓［３］，其中（Ｍｇ，Ｚｎ）↓［２］ＴｉＯ↓［４］可以用（Ｍｇ↓［ｘ］，Ｚｎ↓［１－ｘ］）↓［２］ＴｉＯ↓［４］表示其组成，ｘ值为０．５～０．９。其制备方法包括：以碱式碳酸镁、二氧化钛、氧化锌为主要原料按照合适的比例混合，进行球磨、烘干、过筛、预烧，得到（Ｍｇ，Ｚｎ）↓［２］ＴｉＯ↓［４］；以碳酸钙、二氧化钛为主要原料按照合适的比例混合，进行球磨、烘干、过筛、预烧，得到ＣａＴｉＯ↓［３］；将得到的上述两种化合物按照合适的比例（１∶０～０．１５）混合，经过二次球磨、烘干、造粒、压制成型、进行烧结得到陶瓷材料。本发明专利技术用于电子元器件的微波介质陶瓷材料，具有优异的微波介电性能，原料价格低廉。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种陶瓷材料及其制造方法，更具体地说，是一种应用于电子元器件微波介质陶瓷材料及其制造方法。
技术介绍
在电子工业日新月异飞速发展的今天，电子信息技术的集成化和微型化发展趋势，正推动电子信息产品日益向薄型化、小型化、数字化、多功能化，以及高可靠和低成本的方向发展。微波介质陶瓷(MWDC)是近十余年才迅速发展起来的一类新型功能电子陶瓷，以其优异的微波介电性质在微波电路系统中发挥着介质隔离，介质波导以及介质谐振等一系列电路功能。微波介质陶瓷具有低损耗、高介电常数、低频率温度系数、低热膨胀系数等特点。在谐振器、滤波器、震荡器等元器件中采用这种材料可缩小滤波器、耦合器、铜质空腔谐振器的体积过大问题，可解决微波器件的集成化问题。这种材料生产成熟，能够满足当代微波通信、移动通信、卫星通信、广播电视、雷达、电子对抗、制导等技术对微波电路集成化、微型化、高可靠稳定化、以及低成本的要求。此外，这类材料在分颇器、隔离器、信号延迟等方面已大量使用；例如用于毫米波通信、雷达、测量仪器等方面。在我国，微波介质陶瓷正在不断的发展之中。在中低介微波介质陶瓷领域，现有的陶瓷材料或损耗较大，或温度稳定性不好，或原料价格昂贵。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种介电性能优异、原料价格低廉，生产成本低的用于电子元器件的微波介质陶瓷材料及其制造方法。本专利技术是通过下述技术方案加以实现的，用于电子元器件的微波介质陶瓷材料，其主要成分是(Mg，Zn)2TiO4-CaTiO3。其中(Mg，Zn)2TiO4可以用(Mgx，Zn1-x)2TiO4表示其组成，x值为0.5～0.9。上述用于电子元器件的微波介质陶瓷材料的制造方法，其过程包括以碱式碳酸镁、二氧化钛、氧化锌为主要原料按照(Mgx，Zn1-x)2TiO4(x＝0.5～0.9)的比例混合，进行球磨、烘干、过筛、预烧，得到(Mg，Zn)2TiO4；以碳酸钙、二氧化钛为主要原料按照CaTiO3分子式配方混合，进行球磨、烘干、过筛、预烧，得到CaTiO3；将得到的上述两种化合物按照1∶0～0.15的比例混合，经过二次球磨、烘干、造粒、压制成型、进行烧结得到陶瓷材料。(Mg，Zn)2TiO4的预烧是以5～6℃/分的升温速率升至1100～1250℃；CaTiO3的预烧是以5～6℃/分的升温速率升至1100～1350℃；烧结是以3℃/分的升温速率升至500～550℃后，再以5～6℃/分的升温速率升至1250～1350℃。本专利技术的优点在于，所制备的陶瓷材料在进一步降低介电损耗的同时，具有优良的热稳定性能，并且原料价格低廉。本专利技术所提供的陶瓷材料及制造方法是一种新型的陶瓷材料系统，在进一步降低介电损耗的同时，具有优良的热稳定性能，同时原料价格低廉，有良好的市场前景，可以作为同类材料的换代产品。具体实施例方式实施例1以分析纯碱式碳酸镁、二氧化钛、氧化锌为原料，按照配方纯碱式碳酸镁42g、二氧化钛41g、氧化锌17g，将这些物质混合后，用ZrO2球加去离子水球磨5小时，用电热干燥箱在120℃烘干后过40目筛，然后在1100～1250℃进行预烧，预烧升温速率为6℃/分，保温2小时，得到(Mg0.7，Zn0.3)2TiO4。以碳酸钙、二氧化钛为原料按照配方混合碳酸钙51g、二氧化钛49g，用ZrO2球加去离子水球磨5小时，用电热干燥箱在120℃烘干后过40目筛，然后在1250℃进行预烧，预烧升温速率为6℃/分，保温2小时，得到CaTiO3。将得到的(Mg0.7，Zn0.3)2TiO4和CaTiO3按照95∶5的重量比混合，用ZrO2球加去离子水球磨5小时，用电热干燥箱在120℃烘干后过40目筛，然后在1250℃进行预烧，预烧升温速率为6℃/分，保温2小时。再用ZrO2球和去离子水进行二次球磨(4.5小时)。球磨后的混合物经120℃烘干、加石蜡造粒，在80MPa压强下压制成直径约20mm，厚度约1mm的圆片状生坯。生坯在1250～1350℃进行烧结，烧结过程起始升温速率为3℃/分，升至500℃后升温速率变为5.5℃/分，达到烧结温度后，保温6小时，随炉冷却10小时。烧结后的样品烧渗银电极，焊接引线，制成圆片电容器。利用Hewlett Packard 4278A Capacitance Meter在1MHz下测试圆片电容器的电容量C(pF)和损耗角正切tanδ，并计算介质的相对介电常数ε。利用Agilent 4339BHigh Resistance Meter测试样品的绝缘电阻R(Ω)，并计算介质的体电阻率ρv。利用GZ-ESPEC恒温箱和HM27002型电容器C-T特性测试仪测量介电常数温度系数αε。表1～表4分别给出了在不同预烧温度和烧结温度下制备样品的介电性能(ε、tanδ、ρv、αε)测量结果。表1 ε与(Mg0.7，Zn0.3)2TiO4预烧温度和烧结温度的关系 表2 tanδ(×10-4)与(Mg0.7，Zn0.3)2TiO4预烧温度和烧结温度的关系 表3 αε(ppm/℃)与(Mg0.7，Zn0.3)2TiO4预烧温度和烧结温度的关系 表4 ρv(Ω·cm)与(Mg0.7，Zn0.3)2TiO4预烧温度和烧结温度的关系 由表1～表4可以看出，本专利技术所涉及的(Mg，Zn)2TiO4-CaTiO3介质陶瓷，可以在1250～1350℃范围内烧结。该陶瓷的介电常数ε在21～25之间，并且可以通过改变烧结温度对ε进行调节，一般烧结温度越高，ε越大。tanδ一般在1×10-4以下，最大不超过1.4×10-4；tanδ对预烧温度和烧结温度均不敏感，在上述预烧温度和烧结温度变化范围内，tanδ的最小值为0.35×10-4，最大值为1.4×10-4，在烧结温度低至1250℃时，仍可获得非常小的tanδ值。该陶瓷的介电常数温度系数αε一般在+15～+25ppm/℃之间，体电阻率ρv大于1013Ω·cm。由此可见，充分反映出本专利技术的材料具有两个优点一是介电性能好；二是工艺稳定性好，尤其是介电性能对预烧和烧结温度都不敏感。实施例2样品的配方和制备工艺均与实施例1条件相同，只是在0.5～0.9之间改变(Mgx，Zn1-x)2TiO4-CaTiO3的x值。也即改变原料中碱式碳酸镁、二氧化钛、氧化锌的比例。X＝0.5，即碱式碳酸镁、二氧化钛、氧化锌的重量比例为37∶46∶17；X＝0.6，即碱式碳酸镁、二氧化钛、氧化锌的重量比例为38∶44∶18；X＝0.7，即碱式碳酸镁、二氧化钛、氧化锌的重量比例为41∶40∶19；X＝0.8，即碱式碳酸镁、二氧化钛、氧化锌的重量比例为44∶36∶20；X＝0.9，即碱式碳酸镁、二氧化钛、氧化锌的重量比例为48∶31∶21。(Mgx，Zn1-x)2TiO4预烧温度为1210℃，烧结温度为1290℃。得到的陶瓷材料参数的测量方法与实施例1相同。表5给出了样品的介电性能随原料比例变化的规律。表5 样品介电性能与x值的关系 由表5可以看出，增大x值，可以使ε略有提高，同时可使tanδ保持较小的数值。但x值达到0.8以上时，tanδ有所增大。改变x值对αε影响不大。表中给出的范围内，ρv均在1013Ω·cm以上。实本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于电子元器件的微波介质陶瓷材料，其特征是，所述材料由（Ｍｇ↓［ｘ］Ｚｎ↓［１－ｘ］）↓［２］ＴｉＯ↓［４］－ＣａＴｉＯ↓［３］化合物组成，该材料包含占（Ｍｇ↓［ｘ］Ｚｎ↓［１－ｘ］）↓［２］ＴｉＯ↓［４］－ＣａＴｉＯ↓［３］重量比为８５～１００％的（Ｍｇ↓［ｘ］Ｚｎ↓［１－ｘ］）↓［２］ＴｉＯ↓［４］和０～１５％的ＣａＴｉＯ↓［３］。
【技术特征摘要】
1.一种用于电子元器件的微波介质陶瓷材料，其特征是，所述材料由(MgxZn1-x)2TiO4-CaTiO3化合物组成，该材料包含占(MgxZn1-x)2TiO4-CaTiO3重量比为85～100％的(MgxZn1-x)2TiO4和0～15％的CaTiO3。2.根据权利要求1所述的用于电子元器件的微波介质陶瓷材料，其特征是，所述(MgxZn1-x)2TiO4中x值为0.5～0.9。3.一种制备如权利要求1所述的用于电子元器件的微波介质陶瓷材料的方法，其特征是，包括下述步骤(1)以碱式碳酸镁、二氧化钛、氧化锌为原料，按照碱式碳酸镁占原料总体重量36～55％、二氧化钛占原料总体重量28～4...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴顺华，苏皓，张志萍，王国庆，赵康健，杨浩，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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