本发明专利技术公开了一种低温烧结的Ｔｉ基微波介质陶瓷材料，制得该Ｔｉ基微波介质陶瓷材料以金红石相ＴｉＯ↓［２］为主晶相，其配方通式为：（Ａ↓［ｘ］Ｍ↓［２ｘ］）（Ｎ↓［ｙ］Ｔｉ↓［１－ｙ］）↓［１－３ｘ］Ｏ↓［２］、（Ｂ↓［ｘ］Ｍ↓［３ｘ］）（Ｎ↓［ｙ］Ｔｉ↓［１－ｙ］）↓［１－４ｘ］Ｏ↓［２］、（Ｃ↓［ｘ］Ｍ↓［ｘ］）（Ｎ↓［ｙ］Ｔｉ↓［１－ｙ］）↓［１－２ｘ］Ｏ↓［２］或（１－ｍ）ＴｉＯ↓［２－ｍ］Ｂｉ↓［２］Ｔｉ↓［４］Ｏ↓［１１］，其中Ａ为Ｚｎ↑［２＋］、Ｃｕ↑［２＋］、Ｎｉ↑［２＋］等二价离子的一种，Ｂ为Ｌｉ↑［＋］等一价离子的一种，Ｃ为Ａｌ↑［３＋］、Ｆｅ↑［３＋］等三价离子的一种，Ｍ＝Ｎｂ↑［５＋］、Ｔａ↑［５＋］、Ｓｂ↑［５＋］等五价离子的一种，Ｎ＝Ｚｒ↑［４＋］、Ｓｎ↑［４＋］、Ｍｎ↑［４＋］等四价离子的一种，０≤ｘ≤０．２５，０≤ｙ≤０．５，０≤ｍ≤０．１５，０≤ｎ≤２。该低温烧结的微波介质陶瓷具有介电常数高，介电损耗小，谐振频率温度系数覆盖范围宽，烧结温度低，制备工艺简单，谐振频率温度系数可以根据材料组成调节。可用于低温共烧陶瓷系统（ＬＴＣＣ）、多层介质谐振器、滤波器等微波器件的制造。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电子陶瓷及其制备领域，特别涉及一种在低温下烧结的Ti 基微波介质陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
随着移动通信的发展，对通信设备系统提出了便携性的要求，整机系统 走向集成化，以期获得小体积、轻重量、高可靠性、低成本的产品。在微波 电路集成化的过程中，金属波导和微波管的出现使微波电路得到一定程度的 集成和小型化，但传统上所用笨重大块头的金属谐振腔使微带电路的集成成 为一个困难，用微波介质陶瓷(microwave dielectric ceramics, MWDC)制作 谐振器却为此提出了一个出路。作为介质谐振器用的微波介质陶瓷需要满足 三个主要的性能要求1)介电常数(s》要高，以实现小型化；2)介电损 耗(tanS)小；3)谐振频率的温度系数(TCF)接近0ppm/。C。另外，谐振 频率的温度系数(TCF)应该可以通过成分的微量改变来实现可以调节。以介质谐振器为基础的各种微波器件，己经在实际中得到广泛应用，但 随着移动通信向更高频率的迈进，单靠谐振电路的减少已经不能满足移动通 信终端进一步微型化和便携化的要求了，而无源集成的出现却为此开辟了新 的出路。低温共烧陶瓷系统(LTCC)的共烧温度一般在80(TC 95(TC之间。由 于烧结温度低，可用电阻率低的金属作为多层布线的导体材料，可以提高组 装密度、信号传输速度，并且可内埋于多层基板一次烧成的各种层式微波电 子器件，因此广泛用在高速高密度互联多元陶瓷组件(MCM)。由于共烧技 术具有组装密度高，介电损耗低，可用于高微波频段，独石结构高可靠性与 IC热匹配好等特点，因此有着极广的应用前景，其中又首推LTCC技术，因为它不仅烧结温度低，而且还在于采用了高电导率的金属电极Au， Ag， Cu等，布线导电性好，而且在用Cu作电极时，造价也会很低。因此，在微波器件研究中，能与这种多层电路技术相适应的片式多层微 波器件就得到了广泛研究，包括片式介质谐振器、滤波器、微波介质天线以 及片式电容器等。 一般微波陶瓷的烧结温度大都在IOOO'C,因此并不适合 LTCC技术以及贱金属化要求，因此开发和研究具有低烧结温度的微波材料 体系就非常的有意义了。金红石相的Ti02本身具有高的介电常数(^为100)，低的介电损耗 (tan5，在3GHz室温下tanS为6X 10'5);但是1102本身却不能直接用于微 波介质谐振器，因为它的谐振频率的温度系数(TCF为450ppm/r)过高。 并且，如果将Ti02应用于LTCC领域，还需要将其烧结温度降低到合适的 温度范围。综上所述，随着微波移动通信的迅猛发展，对微波器件的便携式、微型 化提出了新的要求。用高介电常数微波材料制备的微波介质谐振器可以极大 地建校微波电路尺寸，但进一步微型化的出路却在于MCM的发展。在制造 MCM用多层电路基板时，LTCC技术显示出奇特优势，因此与LTCC技术 相适应的多层介质器件和材料就得到了广泛的重视和研究。适用于LTCC技 术、微波性能优异、能与银或铜电极共烧、化学组成和制备工艺简单的新型 微波介质陶瓷材料是一类极具应用前景的新材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种能在低温下烧结的可应用于LTCC的高性能 Ti基微波介质陶瓷材料。是在Ti02金红石相的基础上，从材料科学的角度 出发，依据晶体化学原理，得到以金红石相Ti02为主晶相的低温烧结微波 介质陶瓷材料体系。本专利技术的第一个目的是提供一种低温烧结的Ti基微波介质陶瓷材料， 它烧结后的相对介电常数为50 110，低的介电损耗(tari5<5Xl(r4)，很好的微波性能((^=3500 3700001^)，谐振频率温度系数可调(11^=-60(^ 111/ °C 400ppm/°C)，另外它还可以在相对较低的温度下(870°C 1250°C)进 行烧结，能与银或铜电极共烧，化学组成及制备工艺简单。本专利技术的第二个目的是提供上述低温烧结的Ti基微波介质陶瓷材料的 制备方法。本专利技术分别采用了两种方法来实现上述专利技术目的。方法一是通过离子取 代和复合离子取代的方法合成以具有低共熔点的金红石相固溶体为主晶相 的Ti基微波介质材料；方法二是采用陶瓷-陶瓷复合，同时添加低熔点氧化 物作为烧结助剂的方法得到以金红石相Ti02为主晶相的Ti基微波介质材 料。这两种方法均拓宽了 Ti基微波介质陶瓷材料的烧结温度范围，介电常 数随成分变化在50 110之间变化，谐振频率温度系数可调，特别是方法二 可以实现谐振频率温度系数TCF在-600ppm/'C到400ppm厂C如此宽的范围 之间调节，可以实现OppmTC的要求，使之适用于LTCC技术的需要，扩大 其应用范围。为了实现上述任务，本专利技术如下的技术解决方案一种低温烧结的Ti基微波介质陶瓷材料，其特征在于，制得该Ti基微 波介质陶瓷材料以金红石相Ti02为主晶相，其配方通式为其配方通式为 (AxM2x) (NyTiy)卜3x。2、 (BxM3x) (NyT) Mx02、 (CXMX) (NyT)-2x。2 或(l-m) TiOrmBi2Ti4On，其中A为Zn2+、 Cu2+、 N产等二价离子的一种， B为Li+等一价离子的一种，C为Al3+、 F^+等三价离子的一种，M=Nb5+、 Ta5+、 SbS+等五价离子的一种，N=Zr4+、 Sn4+、 Mn等四价离子的一种，0《 x《0. 25， 0《y《0.5， 0《m《0. 15， 0《n《2。上述低温烧结的Ti基微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，按 以下步骤进行1)将化学原料ZnO、 CuO、 NiO、 Li2C03、 A1203、 Fe203、 Nb205、 Ta205、 Sb203、 Ti02、 Zr02、 Sn02、 Mn02、 81203按配方通式(AxM2x) (NyTi,.y) wxC^配制，或按配方通式(BxM3x) (NyTi,.y) mx02配制，或按配方通式(CXMX) (NyTi,.y) ,.2x02配制，或按配方通式(l-m) TiOrmB^UA,配制，其中 A=Zn2+、 Cu2+、 Ni2+， B=Li+， C=Al3+、 Fe3+， M=Nb5+、 Ta5+、 Sb5+， N=Zr4+、 Sn4+、 Mn4+， 0《x《0. 25， 0《y《0. 5， 0《m《0. 15， 0 2;2) 将配制后的化学原料混合，放入尼龙罐中球磨4小时，充分混合磨 细，取出烘干，过筛后压制成块状；3) 压制的块体经800'C 100(TC预烧，并保温5 12小时，即可得到 样品烧块；4) 将样品烧块粉碎，并经过4 5小时的二次球磨，充分混合磨细、烘 干、造粒，造粒后经70目与120目筛网双层过筛，得到所需瓷料；对于按通式配方(l-m) Ti02-mBi2Ti40u-nwt。/。CuO配制的材料，将样品 烧块粉碎后，加入一定质量百分数的CuO， 一起经过4 5小时的二次球磨， 充分混合磨细、烘干、造粒，造粒后经70目与120目筛网双层过筛，得到 所需瓷料；5) 将所需瓷料压制成型，在87(TC 1300'C下烧结2 8h成瓷，即可 得到Ti基微波介质陶瓷材料。本专利技术制备的低温烧结Ti基微波介质陶瓷材料具有以下特点相对介 电常本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低温烧结的Ｔｉ基微波介质陶瓷材料，其特征在于，制得该Ｔｉ基微波介质陶瓷材料以金红石相ＴｉＯ↓［２］为主晶相，其配方通式为：（Ａ↓［ｘ］Ｍ↓［２ｘ］）（Ｎ↓［ｙ］Ｔｉ↓［１－ｙ］）↓［１－３ｘ］Ｏ↓［２］、（Ｂ↓［ｘ］Ｍ↓［３ｘ］）（Ｎ↓［ｙ］Ｔｉ↓［１－ｙ］）↓［１－４ｘ］Ｏ↓［２］、（Ｃ↓［ｘ］Ｍ↓［ｘ］）（Ｎ↓［ｙ］Ｔｉ↓［１－ｙ］）↓［１－２ｘ］Ｏ↓［２］或（１－ｍ）ＴｉＯ↓［２］－ｍＢｉ↓［２］Ｔｉ↓［４］Ｏ↓［１１］，其中Ａ为Ｚｎ↑［２＋］、Ｃｕ↑［２＋］、Ｎｉ↑［２＋］等二价离子的一种，Ｂ为Ｌｉ↑［＋］等一价离子的一种，Ｃ为Ａｌ↑［３＋］、Ｆｅ↑［３＋］等三价离子的一种，Ｍ＝Ｎｂ↑［５＋］、Ｔａ↑［５＋］、Ｓｂ↑［５＋］等五价离子的一种，Ｎ＝Ｚｒ↑［４＋］、Ｓｎ↑［４＋］、Ｍｎ↑［４＋］等四价离子的一种，０≤ｘ≤０．２５，０≤ｙ≤０．５，０≤ｍ≤０．１５，０≤ｎ≤２。
【技术特征摘要】
1.一种低温烧结的Ti基微波介质陶瓷材料，其特征在于，制得该Ti基微波介质陶瓷材料以金红石相TiO2为主晶相，其配方通式为(AxM2x)(NyTi1-y)1-3xO2、(BxM3x)(NyTi1-y)1-4xO2、(CxMx)(NyTi1-y)1-2xO2或(1-m)TiO2-mBi2Ti4O11，其中A为Zn2+、Cu2+、Ni2+等二价离子的一种，B为Li+等一价离子的一种，C为Al3+、Fe3+等三价离子的一种，M＝Nb5+、Ta5+、Sb5+等五价离子的一种，N＝Zr4+、Sn4+、Mn4+等四价离子的一种，0≤x≤0.25，0≤y≤0.5，0≤m≤0.15，0≤n≤2。2、权利要求1所述的低温烧结的Ti基微波介质陶瓷材料的制备方法， 其特征在于，按以下步骤进行1) 将化学原料ZnO、 Cu0、 NiO、 Li2C03、 AIA、 Fe20:,、 Nb205、 Ta205、 SbA、 Ti02、 Zr02、 Sn02、 Mn02、 803按配方通式(AxM2x) (NyTi,-y) 31(02或(B艮)(NyTi,-y)Hx02或(C复)...
【专利技术属性】
技术研发人员：汪宏，庞利霞，周迪，姚熹，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：87[]
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