本发明专利技术公开了一种低温烧结微波介质陶瓷，以（Ｃａ，Ｍｇ）ＴｉＯ↓［３］系统为主成分，Ｂｉ↓［２］Ｏ↓［３］和Ｖ↓［２］Ｏ↓［５］为烧结助剂，采用ＭｎＯ↓［２］改善陶瓷的介电特性，其瓷料原料组成为：（Ｍｇ↓［１－ｘ］Ｃａ↓［ｘ］）ＴｉＯ↓［３］＋ａｗｔ％Ｂｉ↓［２］Ｏ↓［３］＋ｂｗｔ％Ｖ↓［２］Ｏ↓［５］＋ｃｗｔ％ＭｎＯ↓［２］，其中：０≤ｘ＜０．１，０＜ａ≤５，０＜ｂ＜１０，０≤ｃ≤３；ａ，ｂ，ｃ为占（Ｍｇ↓［１－ｘ］Ｃａ↓［ｘ］）ＴｉＯ↓［３］的质量分数。本发明专利技术还提供了上述微波介质陶瓷的制备工艺。本发明专利技术微波介质陶瓷具有烧结温度低（烧结温度≤９００℃）、高品质因子（Ｑｆ＞１００００ＧＨｚ）、可调的谐振频率温度系数τ↓［ｆ］等特点，可应用于制备滤波器、天线等各种新型片式多层微波器件，同时也可应用于高频陶瓷电容器或温度补偿陶瓷电容器等，因此在工业上具有极大的价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及片式多层滤波器、平衡-不平衡转换器、天线、电容器等新型片式微波元器件用的低温烧结微波介质陶瓷及制备工艺，属于材料科学
技术介绍
现代移动通信、无线局域网、卫星定位系统等技术的高速发展，对相应滤波器、天线等微波器件小型化提出了越来越高的要求。微波器件小型化最初解决方案是采用高介电常数的微波介质陶瓷，但小型化程度有限。以低温共烧陶瓷(Low temperature cofired ceramic，简称LTCC)技术为基础的多层结构设计可有效减小器件体积，是实现元器件向小型化、集成化、高可靠性和低成本发展的重要途径。LTCC技术的关键是能与高电导率电极Ag、Cu(熔点分别为961℃和1083℃)共烧的低温烧结微波介质陶瓷研究。目前，已开发出BiNbO4，BaO-Nd2O3-TiO2，CaO-Li2O-Nb2O5-TiO2、BaO-Nb2O5、ZnO-Nb2O5-TiO2、ZnO-TiO2等低温烧结微波陶瓷，但这些体系的介电常数εr大于25，低温烧结条件下的品质因子Qf值较低，部分材料存在料浆配制困难、与银电极发生界面反应等问题，不能满足制备各种新型片式微波元器件的要求。MgTiO3-CaTiO3陶瓷具有优良高频微波特性，已广泛应用于制备腔体谐振器、滤波器、GPS介质天线等微波器件，但烧结温度较高(1400-1500℃)。为满足多层微波器件的设计要求，MgTiO3-CaTiO3陶瓷的低温化研究引起了人们的重视。Huang Cheng-Liang等在Materials Chemistry andPhysics，2002(78)111-115.中“Liquid phase sintering of MgTiO3-CaTiO3microwave dielectric ceramics.”一文中公开了一种添加0.25wt％的氧化铜CuO，烧结温度降至1275℃的技术方案，但温度仍偏高，不能满足银、铜电极共烧要求。Jantunen He-Li等在Journal of the European Ceramic Society，2000(20)2331-2336.中“Compositions of MgTiO3-CaTiO3ceramic withborosilicate glasses for LTCC technology.”一文中公开了一种通过掺加50wt％以上的ZnO-B2O3-SiO2，可在900℃实现烧结的技术方案，但由于大量玻璃助剂的掺加，产生较多气孔，导致Qf大幅度降低(Qf≈7000GHz)。因此，如何有效降低微波介质陶瓷烧结温度而保持较高的Qf值是微波介质陶瓷低温烧结
的一大难题。
技术实现思路
本专利技术提供一种介电常数为18～22，具有高Qf值、零频率温度系数τf的低温烧结(烧结温度≤900℃)微波介质陶瓷，并提供相应的制备工艺，该生产工艺和设备无特殊要求，便于批量生产及应用推广。本专利技术的低温烧结微波介质陶瓷技术方案是以(Ca，Mg)TiO3系统为主成分，采用Bi2O3、V2O5降低烧结温度，用MnO2改善低温烧结陶瓷的微波介电特性。一种低温烧结(Ca，Mg)TiO3系微波介质陶瓷，由下列瓷料原料组成(Mg1-xCax)TiO3+awt％Bi2O3+bwt％V2O5+cwt％MnO2，其中0≤x＜0.1，0＜a≤5，0＜b＜10，0≤c≤3；a，b，c为占(Mg1-xCax)TiO3的质量分数。上述组成的优化方案为一种低温烧结(Ca，Mg)TiO3系微波介质陶瓷，其瓷料原料组成为(Mg1-xCax)TiO3+awt％Bi2O3+bwt％V2O5+cwt％MnO2，其中0.04≤x≤0.06，3≤a≤5，4≤b≤7，1≤c≤2；a，b，c为占(Mg1-xCax)TiO3的质量分数。上述低温烧结(Ca，Mg)TiO3系微波介质陶瓷制备工艺，包括以下步骤(1)将氧化镁MgO、二氧化钛TiO2按摩尔比1∶1配料，混合球磨、烘干，在1100～1150℃预烧2～4h，合成MgTiO3；碳酸钙CaCO3、二氧化钛TiO2按摩尔比1∶1配料，混合球磨、烘干，在1100～1150℃预烧2～4h，合成CaTiO3。(2)将合成的MgTiO3、CaTiO3及Bi2O3、V2O5、MnO2原料按权利要求1所说的瓷粉组成进行球磨混合、烘干，加入聚乙烯醇(PVA)粘合剂造粒，压制成直径18mm、厚度10mm的圆薄片，最后在850～950℃烧结1～4h制备所需的微波介质陶瓷。采用上述配方及工艺组成的本专利技术，可得到具有高品质因子(Qf＞10000GHz)、可调的谐振频率温度系数τf、介电常数为18～22的低温烧结(烧结温度≤900℃)微波介质陶瓷。利用本专利技术提供的低温烧结微波介质陶瓷可采用高电导率、低成本金属Ag作为多层微波器件的内电极，应用于制备滤波器、天线、平衡-不平衡转换器等各种新型片式多层微波器件。同时，本专利技术提供的陶瓷也可应用于高频陶瓷电容器或温度补偿陶瓷电容器等。本专利技术提供的低温烧结微波陶瓷对生产工艺及生产设备无特殊要求，工艺简单、重现性好，且原料价格低廉，可大大降低片式多层陶瓷器件的制备成本。因此，本专利技术在工业上有着极大的价值。具体实施例方式表1示出了构成本专利技术的各成分含量的几个具体实例及其微波介电性能。制备方法为(1)将分析纯氧化镁MgO、二氧化钛TiO2按摩尔比1∶1配料，混合球磨24h，烘干后在1100～1150℃预烧2～4h，合成MgTiO3；分析纯碳酸钙CaCO3、二氧化钛TiO2按摩尔比1∶1配料，混合球磨24h，烘干后在1100～1150℃预烧2～4h，合成CaTiO3；(2)将合成的MgTiO3、CaTiO3以及Bi2O3、V2O5、MnO2原料按瓷粉组成(Mg1-xCax)TiO3+awt％Bi2O3+bwt％V2O5+cwt％MnO2，其中0≤x＜0.1，0＜a≤5，0＜b＜10，0≤c≤3；a，b，c为占(Mg1-xCax)TiO3的质量分数；进行球磨混合24h，100℃烘干，加入5wt％聚乙烯醇(PVA)粘合剂造粒，在100Mpa压力下压制成直径18mm，厚度10mm的圆薄片，在850～950℃烧结1～4h。制备的样品表面用金刚砂抛光后，采用Agilent 8719ET(50MHz～13.5GHz)网络分析仪，根据Hakki-Coleman测定介电常数εr和品质因子Qf，谐振谐振频率温度系数τf采用空腔法测定，由下列公式计算τf＝(f80-f25)/(f25×55)ppm/℃，其中f80和f25分别是80℃和25℃下的谐振中心频率。表1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低温烧结（Ｃａ，Ｍｇ）ＴｉＯ↓［３］系微波介质陶瓷，其瓷料原料组成为：（Ｍｇ↓［１－ｘ］Ｃａ↓［ｘ］）ＴｉＯ↓［３］＋ａｗｔ％Ｂｉ↓［２］Ｏ↓［３］＋ｂｗｔ％Ｖ↓［２］Ｏ↓［５］＋ｃｗｔ％ＭｎＯ↓［２］，其中：０≤ｘ＜０ ．１，０＜ａ≤５，０＜ｂ＜１０，０≤ｃ≤３；ａ，ｂ，ｃ为占（Ｍｇ↓［１－ｘ］Ｃａ↓［ｘ］）ＴｉＯ↓［３］的质量分数。
【技术特征摘要】
1.一种低温烧结(Ca，Mg)TiO3系微波介质陶瓷，其瓷料原料组成为(Mg1-xCax)TiO3+awt％ Bi2O3+bwt％ V2O5+cwt％ MnO2，其中0≤x＜0.1，0＜a≤5，0＜b＜10，0≤c≤3；a，b，c为占(Mg1-xCax)TiO3的质量分数。2.根据权利要求1所述的低温烧结(Ca，Mg)TiO3系微波介质陶瓷的制备工艺，包括(1)将氧化镁MgO、二氧化钛TiO2按摩尔比1∶1配料，混合球磨、烘干，在1100～1150℃预烧2～4h，合成MgTiO3；碳酸钙CaCO3、二氧化钛TiO2按摩尔比1∶1配料，混合球磨、烘干，在1100～11...
【专利技术属性】
技术研发人员：张启龙，杨辉，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]
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