一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钛酸锌钡体系微波介质陶瓷材料及制备方法，涉及电子材料技术。其原料组分为质量百分比89.95％～96.85％的BaO-nZnO-4TiO2和质量百分比3.15％～10.05％的降烧剂，其中0.3≤n≤0.6，通过传统固相反应制得本发明专利技术材料。本发明专利技术制备的微波介质陶瓷，其烧结温度≤900℃，介电常数20-30，Qxf(GHz):10000～15000，谐振频率温度系数-10～+10ppm/℃。可用于低温共烧陶瓷系统、多层介质谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种钛酸锌钡体系微波介质陶瓷材料及制备方法，涉及电子材料技术。其原料组分为质量百分比89.95％～96.85％的BaO-nZnO-4TiO2和质量百分比3.15％～10.05％的降烧剂，其中0.3≤n≤0.6，通过传统固相反应制得本专利技术材料。本专利技术制备的微波介质陶瓷，其烧结温度≤900℃，介电常数20-30，Qxf(GHz):10000～15000，谐振频率温度系数-10～+10ppm/℃。可用于低温共烧陶瓷系统、多层介质谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造。【专利说明】
本专利技术属于电子陶瓷及其制造领域，涉及一种复合微波介质陶瓷材料，尤其是一 种低温烧结复合微波介质陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
微波介质陶瓷是指应用于微波（300MHz到300GHz)频段电路中作为介质材料并完 成一种或多种功能的陶瓷，是现代通信技术中的关键基础材料，被广泛应用于介质谐振器、 滤波器、介质基片、介质波导回路、微波电容、双工器、天线等微波元器件。 应用于微波频段的介质陶瓷，应满足如下要求：（1)适宜的介电常数以利于器件 的小型化（介质元器件的尺寸与介电常数％的平方根成反比）；（2)高的品质因数Q以降 低损耗，一般要求QX f彡3000GHz (其中f为谐振频率）。；(3)稳定的接近零的频率温度系 数，以保证器件的温度稳定性；(4)与银或铜有良好的共烧性。近年来随着电子信息技术不 断向高频化和数字化方向发展，对元器件的小型化，集成化以至模块化的要求也越来越迫 切。低温共烧陶瓷LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramics)以其优异的电学、机械、热 学及工艺特性，已经成为电子器件模块化的主要技术之一。近年来国内外的研究人员对一 些低烧体系材料进行了广泛的探索和研究。在微波介质陶瓷中Ba〇-Zn〇-Ti0 2体系具有良好 的微波介电性能，和可调的频率温度系数，但通常都具有高的烧结温度（> 1200°C )，不能 直接与Ag、Cu等低熔点金属共烧，这在很大程度上限制了其在LTCC领域的应用。因此如何 降低微波介质材料的烧结温度成了研究重点，目前通常采用的降低微波介质材料的烧结温 度的方法有：（1)改进制备工艺如采用化学合成方法制备，降低烧结温度，但该方法工艺复 杂，制作周期增加；(2)使用超细粉体作原料，提高粉体活性，降低陶瓷烧结温度，但该方法 成本高；（3)添加低熔点氧化物或低熔点玻璃烧结助剂，在烧结过程中，低熔点氧化物或玻 璃烧结助剂形成液相，降温效果明显，且工艺简单，易于批量生产。因此为降低制作成本， 大多采用第三种方法降低微波介质材料的烧结温度。 对于Ba〇-Zn〇-Ti02体系微波介质陶瓷，通常采用添加低熔点氧化物，如B 203及 ν2〇5,可降低Ba〇-Zn〇-Ti02体系的烧结温度。但是添加的低熔点氧化物，B 203及V205在后期 流延过程中易导致浆料粘度过大而不稳定，与工业流延工艺不匹配，限制了其实际应用。 并且低温烧结影响Ba〇-Zn〇-Ti0 2体系微波介质陶瓷的致密性，在LTCC工艺中会出现渗银， 无法与银良好的共烧。鉴于以上叙述，如何制备一种稳定的、可低温烧结的、致密的复合微 波介质陶瓷材料可实现工业应用的Ba〇-Zn〇-Ti0 2体系微波介质陶瓷成为一个研究热点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述存在的问题，提供一种可低温烧结（彡900°C )，体系 致密，具有中等介电常数（20?30)，低损耗（彡10_4)，Qxf (GHz) :10000?15000,频率温度 系数稳定近零-10?+10ppm/°C，且能够在LTCC工艺中与银良好共烧，易于工业化生产的复 合微波介质陶瓷材料及其制备方法。 该陶瓷材料的原料组成为质量百分比89. 95 %?96. 85 %的Ba0-nZn0-4Ti02和 质量百分比3. 15 %?10. 05 %的降烧剂，其中0.3彡η彡0.6。所述降烧剂组成为0% < La203-B203-Zn0玻璃彡50 %和50 %彡降烧剂A < 100 %。所述La203-B203-Zn0玻璃组成 为45%彡1^ 203彡47%、37%彡8203彡39%、14%彡211〇彡16%。所述降烧剂六组成为 44. 25%^ Li2C03 ^ 47. 47%,8. 65%^ Si02 ^ 9. 19%,35. 59%^ B203 ^ 38. 29%,0. 88% < ZnO 彡 0· 95 %、1. 58 % < A1203 彡 9. 83 %、以及添加物 0· 29 % 彡 MnC03 彡 0· 95 %和 0· 49 % 彡CuO彡L 58%且两者质量比为1:1?1:2。 上述低温烧结复合微波介质陶瓷材料的制备方法如下： 步骤1 :将原材料BaC03、ZnO、Ti02粉体按摩尔比BaCO :ZnO :Ti02 = 1 :n :4配料， 其中0. 3彡n彡0. 6,以去离子水为介质湿磨混合3?5小时，取出后在100°C下烘干，以60 目筛网过筛，然后在800°C?1200°C大气气氛中预烧5?8小时合成主晶相Ba4Ti130相和 BaZn2Ti40n 相，即 Ba〇-Zn〇-Ti02 基料； 步骤2 :原材料La203、B203、ZnO按质量百分比：45 %彡La203彡47 %、37 % < B203 < 39%、ZnO < 16%进行配料，以去离子水为介质湿磨混合3?7小时，烘干 后以60目筛网过筛，于500°C?800°C预烧2?8小时，然后在1KKTC?1500°C熔融玻璃 渣，将制备的玻璃渣再破碎球磨成粉备用； 步骤 3 :将原材料 Li2C03、Si02、B203、ZnO、A1 203 按质量百分比：44· 25 % ^ Li2C03 ^ 47. 47 %,8. 65 % ^ Si02 ^ 9. 19 %,35. 59 % ^ B203 ^ 38. 29 %,0. 88 % 彡ZnO彡0· 95 %、1· 58 %彡A1203彡9. 83 %进行配料，并加入添加物0· 29 % 彡MnC03<0. 95%、0. 49%彡CuO彡1.58%且两者质量比为1:1?1:2,以酒精为介质湿磨 混合3?5小时，取出后在80°C下烘干后以60目筛网过筛，制成降烧剂A。 步骤4 :按配比将步骤2制备的La203-B203-Zn0玻璃粉体和步骤3制备的降烧剂A 混合，以酒精为介质湿磨混合3?5小时，取出后在80°C下烘干后以60目筛网过筛，制成降 烧剂。 步骤5 :在步骤1制备的粉体中加入步骤4制备的占总质量百分比为4. 9%? 9. 52%的降烧剂混合均匀后，以酒精为介质湿磨混合3?5小时，取出后在80°C下烘干 后，添加剂量占原料总质量的2?5%的丙烯酸溶液作为粘结剂造粒，压制成型，最后在 850°C _900°C大气气氛中烧结1?3小时，制成微波介质陶瓷材料。 综上所述本专利技术具有以下优点：1、中等介电常数（20?30)以利于器件的小型 化；2、高的品质因数Qf值和低的损耗（彡ΚΓ 4)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料，其特征在于：其原料组成为质量百分比89.95％～96.85％的BaO‑nZnO‑4TiO2和质量百分比3.15％～10.05％的降烧剂组成，其中0.3≤n≤0.6；所述降烧剂组成为0％＜La2O3‑B2O3‑ZnO玻璃≤50％和50％≤降烧剂A＜100％；所述La2O3‑B2O3‑ZnO玻璃组成为45％≤La2O3≤47％、37％≤B2O3≤39％、14％≤ZnO≤16％；所述降烧剂A组成为44.25％≤Li2CO3≤47.47％、8.65％≤SiO2≤9.19％、35.59％≤B2O3≤38.29％、0.88％＜ZnO≤0.95％、1.58％＜Al2O3≤9.83％、以及添加物0.29％≤MnCO3≤0.95％和0.49％≤CuO≤1.58％且两者质量比为1:1～1:2。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李恩竹，段舒心，王京，邹蒙莹，周晓华，张树人，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51