陶瓷介质微波衰减材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种陶瓷介质微波衰减材料及其制备方法，陶瓷介质微波衰减材料由AlN50~72份、SiC35～50份、Y2O31～7份、Al2O30.5～4份、BN1～5份制成。本发明专利技术所述的陶瓷介质微波衰减材料，经过大量实验筛选各组份及重量份数，各组分配比科学合理，所制备的微波衰减材料致密性高，孔隙率低，强度高，热导率高，介电性能稳定可靠。本发明专利技术所述的制备方法，可操作性强，优选出热压烧结的最佳工艺，制备得到的微波衰减材料可应用于多种型号的大功率耦合腔行波管中，能有效抑制行波管的自激振荡，展宽频带，而且可以提高电磁匹配性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种耦合腔行波管，具体涉及一种陶瓷介质微波衰减材料及其制备方 法。
技术介绍
耦合腔行波管是目前最主要的军用大功率微波放大器件，在雷达、通讯、电子对抗 研究方面，得到了广泛的应用。耦合腔行波管设计和研制过程中需要考虑的是稳定性问题， 耦合腔行波管一发生振荡，将产生大量无用功率输出，效率明显下降，给基频输出功率带来 相位和振幅不稳定。耦合腔行波管生产过程中，采用微波衰减材料来抑制振荡。耦合腔行 波管对衰减材料具有较高的性能要求，需达到下列性能要求： 1)能耐700?800°C的焊接或除气温度，不出现开裂等现象； 2)具有高导热的特性，将衰减产生的能力及时传导，维持管子的工作状态； 3)有足够的强度和适当的膨胀系数，满足与金属零件封接的要求。 目前的微波衰减材料性能不稳定，尤其应用到大功率耦合腔行波管中，热导率较 低，不能将衰减产生的热量及时导走、在高温下有放气现象，大大限制了大功率耦合腔行波 管的应用，并且现有技术的衰减材料的制备方法，工艺繁琐，性能一致性差。 因此，必须设计研发一种能有效抑制耦合腔行波管振荡的微波衰减材料，和研发 新的制备方法。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的是为了提升现有制备技术，提供一种组分配比科学合理， 具有高导热的特性，具有足够的强度和优良的膨胀系数，能与金属零件封接，不会出现开裂 的的微波衰减材料。本专利技术提供的微波衰减材料能有效抑制耦合腔行波管振荡，展宽频带， 提高电磁匹配性能。本专利技术另一个目的是提供微波衰减材料的制备方法。 技术方案：为了实现以上目的，本专利技术采取的技术方案为： 一种陶瓷介质的微波衰减材料，它由下列重量份数的原料制成： A1N50 ?72 份、SiC35 ?50 份、Y2031 ?7 份、Α12030· 5 ?4 份、BN1 ?5 份。 作为优选方案，以上所述的陶瓷介质微波衰减材料，它由下列重量份数的原料制 成： Α1Ν50 ?70 份、SiC35 ?40 份、Υ2032 ?4 份、Al2032 ?3 份、ΒΝ2 ?4 份。 作为优选方案，以上所述的的微波衰减材料，所述的Α1Ν的粒径0. 5 μ m，SiC粒径 为15 μ m，Y203粒径为纳米级，A1203粒径为5 μ m，BN的粒径为亚微米级。 本专利技术所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法，其包括以下步骤： a、球磨 按重量份数取原料置于刚玉球磨瓶内，加入与原料粉末质量比为1 :1的玛瑙球， 加入一定量的酒精，以酒精为球磨分散剂，密封球磨瓶，放在转速为60?100转/分的球磨 机上，球磨时间>72小时； b、烘干造粒 取步骤a球磨好的原料，置于烘箱中烘干至恒重，烘干温度为75?85°C，粉料经烘 干后，在研钵中研磨成粉末，再经80?200目筛网过筛； c、装模、热压烧结成型： 压制模具包括上模（1)、位于上模（1)下方的下模（2)、安装在上模（1)和下模（2) 之间的圆柱模具（3)，连接在上模（1)和下模（2)上的压片（4)，依次设置在圆柱模具（3) 外周的模套（5)和套管（6);并将步骤b造好粒的粉料倒入圆柱模具（3)内，加上模（1)后， 将装配好的模具置于热压烧结炉内，采用热压烧结工艺成型；烧结气氛为氮气或氩气，烧结 温度为1700?1900°C，烧结压力为25?30MPa，保温时间为1?2h ; d、机械加工 步骤c烧结工艺完成后，取下上模（1)，将烧结压制成型的衰减材料进行机械加工 成所需的结构尺寸； e、清洗 取步骤d加工后的衰减材料，用丙酮超声清洗30?40min，然后用蒸馏水煮5? lOmin，再换蒸馏水重复煮2?3次，最后用酒精脱水烘干； f、烧氢净化 将步骤e清洗后的衰减材料在卧式氢炉内进行烧氢净化，制备得到微波衰减材 料；其中烧氢温度为900?920°C，保温时间为10?15min。 作为优选方案，以上所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法，步骤a球磨转速 为60转/分钟，球磨时间为72小时。按该条件可以充分研磨各组分达到需要的粒径，为后 续热压烧结提供良好基础。 作为优选方案，以上所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法，步骤b烘干温度 为80°C，研磨成粉末后过100?200目筛网。 作为优选方案，以上所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法，步骤C烧结温度 为1800°C，烧结压力为30MPa，保温时间为2h。 作为优选方案，以上所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法，步骤e烧氢净化 的烧氢温度为910°C,保温时间为15min。 以上所述的陶瓷介质微波衰减材料性能检测结果为： 1、体积密度：3. 28g/cm3 ; 2、孔隙率：0.06% ; 3、抗折强度：361. 6Mpa ; 4、介电常数在15?20之间； 5、介质损耗角正切值为>0· 05 ; 6、热导率：50 ?60W/m. K ; 7、热膨胀系数：3. 6X10_6/°C。 一、本专利技术陶瓷介质微波衰减材料的原料筛选实验： 本专利技术选取A1N为配方主体，添加 SiC作为衰减相，再添加助烧剂A1203、Y203和 BN热压烧结成型。 1、氮化铝（A1N)含量的筛选 实验表明，组份中A1N含量小于50%时，AlN-SiC型衰减材料呈现出选频吸收的特 性。SiC的含量大于72%时，衰减材料的强度性能恶化，在与金属焊接后，出现断裂的现象。 因此，本配方选用50?72重量份的A1N添加量。 2、碳化硅（SiC)含量的筛选 实验表明，组份中SiC的含量小于30%时，ΑΙΝ-SiC型衰减材料呈现出选频吸收的 特性。而当SiC的含量大于50%时，衰减材料的强度性能恶化，在与金属焊接后，出现断裂 的现象。因此，本配方选用35?40重量份的SiC的添加量。 3、助烧剂选择和含量的确定 除了温度、保温时间、压力值、烧结气氛以外，助烧剂的添加是制备得到良好性能 衰减材料的非常关键的因素。微波衰减材料需要实现致密化烧结温度超过1850°C，因此必 须选择耐高温的添加剂，否则会在烧结过程中被挥发，形成孔隙，不利于衰减材料实现致密 烧结，但是助烧剂的各种理化性能必须要能和A1N和SiC保持稳定，在高温烧结，高压成型 过程中，必须能和A1N和SiC稳定压制成型，不会发生化学反应，和形成不稳定的结构。本 专利技术通过大量实验筛选，优选出三氧化二钇（Y 203)、A1203及氮化硼（BN)作为助烧结剂。 本专利技术分别设置Y203、A120 3及BN的含量对比试验，结果如下表1所示： 表1助烧剂含量的试验结果 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种陶瓷介质微波衰减材料，其特征在于，它由下列重量份数的原料制成：AlN 50~72份、SiC 35～50份、Y2O31～7份、Al2O3 0.5～4份、BN 1～5份。

【技术特征摘要】
1. 一种陶瓷介质微波衰减材料，其特征在于，它由下列重量份数的原料制成： A1N 50?72 份、SiC 35 ?50 份、Y2031 ?7 份、A1203 0· 5 ?4 份、BN 1 ?5 份。2. 根据权利要求1所述的陶瓷介质微波衰减材料，其特征在于，它由下列重量份数的 原料制成： A1N 50?70 份、SiC 35 ?40 份、Y203 2 ?4 份、A1203 2 ?4 份、BN 2 ?4 份。3. 根据权利要求1或2所述的陶瓷介质微波衰减材料，其特征在于，所述的A1N的粒径 0. 5 μ m，SiC粒径为15 μ m，Y203粒径为纳米级，A1203粒径为5 μ m，BN的粒径为亚微米级。4. 权利要求1至3任一项所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法，其特征在于包括 以下步骤： a、 球磨 将权利要求1或2所述的重量份数的原料置于刚玉球磨瓶内，加入与原料粉末质量 比为1 :1的玛瑙球，加入一定量的酒精，以酒精为球磨分散剂，密封球磨瓶，放在转速为 6(Γ100转/分的球磨机上，球磨时间彡72小时； b、 烘干造粒 取步骤a球磨好的原料，置于烘箱中烘干至恒重，烘干温度为75?85°C，粉料经烘干 后，在研钵中研磨成粉末，再经80?200目筛网过筛； c、 装模、热压烧结成型： 压制模具包括上模（1)、位于上模（1)下方的下模（2)、安装在上模（1)和下模（2)之 间的圆柱模具（3)，连接在上模（1)和下模（2)上的压片（4)，依次设置在圆柱模具（3)外 周的模套（5)和套管（6);并将步骤b造好粒的粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁田，金宇，王玉蓉，杨陆堂，周朝阳，周彩玉，王大明，
申请(专利权)人：南京三乐电子信息产业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32