紫珠止血口服制剂的质量控制方法技术

一种紫珠止血口服制剂的质量控制方法，所述制剂包括口服液和合剂，其特征在于：所述质量控制方法主要包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括对制剂中所含鞣质、黄酮类成分的特征鉴别；含量测定是对制剂中所含鞣质的含量测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于对药品进行质量控制的

技术介绍
紫珠止血制剂主要由紫珠草叶的提取物制成，具有清热解毒，收敛止血的作用。其中“紫珠止血液”已刊登在部颁标准中成方制剂第12册中。该药物在临床上应用多年，在治疗胃肠道出血、便血、咯血以及外伤出血等方面取得比较满意的治疗效果，但是经过研究发现，现有紫珠止血制剂均存在着质量控制标准简单，产品质量不易控制等缺点。鞣质为紫珠止血制剂中的有效成分，而现有制剂质量标准并没对鞣质的含量进行测定；另外，现有制剂质量标准中，对鞣质进行鉴别时，使用1％明胶溶液不够理想，鉴别所产生的浑浊现象不够明显；对黄酮类成分进行鉴别时，已有标准的波长下荧光不够明显，颜色定位不够准确。故现有质量控制方法不能有效控制这种紫珠止血口服制剂的质量，从而将影响该制剂的临床疗效。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，该口服制剂包括口服液、合剂。本专利技术针对现有技术的不足，对进行了研究，改进了对鞣质和黄酮类成分的鉴别，并增加了鞣质的含量测定，提高了紫珠止血口服制剂的质量控制标准，从而保证了该制剂的临床疗效。本专利技术所述紫珠止血口服制剂是这样构成的它主要由紫珠草叶500-1000份制备而成。其制备方法为取紫珠草叶，加水煎煮1-5次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加入2-8倍量乙醇搅拌，放置，滤过，弃去乙醇液，取沉淀物在100℃以下挥去乙醇后，加水使溶解，静置，滤过，加入辅料，搅拌均匀，药材若以g计，则滤液加水至1000ml-2000ml，分装，灭菌，即得。本制剂中可加入辅料，也可不加入辅料。本专利技术所述质量控制方法主要包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括对制剂中所含鞣质、黄酮类成分的特征鉴别；含量测定是对制剂中所含鞣质的含量测定。鉴别方法包括以下项目的部分或全部(1)分别取口服液或合剂，加水，滤过，取滤液，加三氯化铁试液，即显墨绿色；另取滤液，加醋酸铅试液即产生沉淀； (2)分别取口服液或合剂，加水，滤过，取滤液，加稀盐酸使成酸性，用乙醚振摇提取，分取醚液，点于滤纸上，置紫外光灯200-500nm下观察，显淡蓝色荧光，用氨气薰后显黄色；剩余的乙醚液挥干后，残渣加乙醇，搅拌，静置，取上清液加5％亚硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液及4％氢氧化钠溶液，即显红色。具体的鉴别方法包括以下项目的部分或全部(1)分别取口服液或合剂5-20ml，加水10-40ml，滤过，取滤液1-3ml，加三氯化铁试液1-4滴，即显墨绿色；另取滤液1-3ml，加醋酸铅试液1-4滴即产生沉淀；(2)分别取口服液或合剂5-20ml，加水10-40ml，滤过，取滤液10-30ml，加稀盐酸使成酸性，用乙醚5-15ml振摇提取，分取醚液，点于滤纸上，置紫外光灯200-500nm下观察，显淡蓝色荧光，用氨气薰后显黄色；剩余的乙醚液挥干后，残渣加乙醇1-3ml，搅拌，静置，取上清液加5％亚硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液各2-4滴及4％氢氧化钠溶液0.5-2ml，即显红色。鞣质的含量测定方法为取装量差异项下的口服液或合剂，置棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取置棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；照中国药典鞣质含量测定法测定，即得；本制剂含鞣质应不低于0.50mg/ml。具体的含量测定方法为精密吸取本制剂5-20ml于50ml棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取5-20ml于100ml棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；照中国药典鞣质含量测定法测定，即得；本制剂含鞣质应不低于0.50mg/ml。本专利技术所述质量控制方法包括性状口服液和合剂均为棕褐色的溶液；气香，味微苦涩；鉴别(1)分别取口服液或合剂，加水，滤过，取滤液，加三氯化铁试液，即显墨绿色；另取滤液，加醋酸铅试液即产生沉淀；(2)分别取口服液或合剂，加水，滤过，取滤液，加稀盐酸使成酸性，用乙醚振摇提取，分取醚液，点于滤纸上，置紫外光灯200-500nm下观察，显淡蓝色荧光，用氨气薰后显黄色；剩余的乙醚液挥干后，残渣加乙醇，搅拌，静置，取上清液加5％亚硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液及4％氢氧化钠溶液，即显红色；检查pH值应为3.0-7.0，相对密度不低于1.00，其余各项应符合中国药典关于合剂项下的有关规定； 含量测定鞣质 取装量差异项下的口服液或合剂，置棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取置棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；照中国药典鞣质含量测定法测定，即得；本制剂含鞣质应不低于0.50mg/ml。申请人经研究发现，采用以下质量控制方法将更容易控制紫珠止血口服制剂的质量，更利于保证该制剂的临床疗效。故所述质量控制方法还可包括性状口服液和合剂均为棕褐色的溶液；气香，味微苦涩；鉴别(1)分别取口服液或合剂5-20ml，加水10-40ml，滤过，取滤液1-3ml，加三氯化铁试液1-4滴，即显墨绿色；另取滤液1-3ml，加醋酸铅试液1-4滴即产生沉淀；(2)分别取口服液或合剂5-20ml，加水10-40ml，滤过，取滤液10-30ml，加稀盐酸使成酸性，用乙醚5-15ml振摇提取，分取醚液，点于滤纸上，置紫外光灯200-500nm下观察，显淡蓝色荧光，用氨气薰后显黄色；剩余的乙醚液挥干后，残渣加乙醇1-3ml，搅拌，静置，取上清液加5％亚硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液各2-4滴及4％氢氧化钠溶液0.5-2ml，即显红色；检查pH值应为3.0-7.0，相对密度不低于1.00，其余各项应符合中国药典关于合剂项下的有关规定；含量测定鞣质精密吸取本制剂5-20ml于50ml棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取5-20ml于100ml棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；照中国药典鞣质含量测定法测定，即得；本制剂含鞣质应不低于0.50mg/ml。紫珠止血口服制剂主要由紫珠草叶提取制备而成，而紫珠草叶的主要成分为黄酮类和缩合鞣质、中性树脂、木犀草素、木犀草苷、槲皮素、熊果酸等。其中熊果酸的含量高达1％。因此，为更好的控制紫珠止血口服制剂的质量，保证药物疗效，申请人参照中国药典，改进并建立了相应的鉴别、含量测定方法。本专利技术质量控制方法是经过大量的筛选试验得到的最佳方案，以下实验研究为本专利技术的优选过程一、鞣质含量测定方法研究1、供试品溶液制备方法研究方法1取紫珠止血口服制剂，精密吸取置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。方法2取紫珠止血口服制剂，精密吸取置50ml容量瓶中，加水稀释，超声溶解，稀释至刻度，摇匀，再精密量取于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 根据试验结果可知，采用方法1制备供试品溶液，鞣质提取更为完全。2、对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品置棕色量瓶中，加水溶解并稀释制成每1ml中含没食子酸0.052mg的溶液。3、标准曲线的绘制精密量取对照品溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，分别置25ml棕色量瓶中，各加入磷钼钨酸试液1ml，再分别加水11.5ml、11ml、10ml、9ml、8ml、7ml，用29％碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，放置30本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶湘武，汤琼，周黎娅，李芙蓉，
申请(专利权)人：贵州益佰制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：