一种理气活血滴丸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种理气活血滴丸新的制备方法，是将原有采用氯仿提取纯化川芎浸膏的方法，改为用无水乙醇进行醇沉的方法，与现有技术相比，本发明专利技术采用了无毒的无水乙醇代替了有毒的氯仿，在保证产品疗效的同时，不但降低了产品中有毒溶剂残留的风险，还使得生产操作更加简便，值得推广运用。值得推广运用。

【技术实现步骤摘要】
一种理气活血滴丸的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种治疗冠心病、心绞痛的理气活血滴丸的制备方法，属于药品的


技术介绍

[0002]理气活血滴丸是根据苗族用药习惯和中医理论合理组方，以大果木姜子挥发油、薤白、川芎、冰片制成的纯中药制剂。该产品具有芳香温通、行气止痛之功效。方中大果木姜子，辛温无毒，温通散寒、行气止痛，主要针对因风冷邪气、客于胸背所致气滞心痛，为君药；川芎辛温，活血行气、驱风止痛，故用川芎配合君药增强温通止痛之效；薤白辛苦温，温阳散结、行气导滞；艾片温平无毒，气清凉，味辛凉浓烈，通窍止痛，能增加大果木姜子的止痛功效。四药合同，共奏芳香温通、行气止痛之功效，主治由阴寒凝结、气失温煦所致胸痹心痛（冠心病心绞痛），症见胸闷、气短、心悸、畏寒，甚则胸痛彻背、感寒痛甚，呼吸不畅等。临床用于预防治疗阴寒凝滞型胸痹心痛获得良好效果。
[0003]现有技术中，中国专利CN03135734.2公开了“治疗冠心病、心绞痛的中药制剂及其制作方法”，其制备方法为：将米槁用水蒸气蒸馏法提取出精油、川芎粉碎成粗粉，然后加乙醇回流提取二次，减压回收乙醇后，静置分成三层，取中层液，减压浓缩至相对密度约1.2，用氨水调PH值为9，用氯仿萃取3次，合并萃取液，减压回收氯仿并浓缩至相对密度1.01-1.05(55-60摄氏度)，得川芎浸膏，薤白粉碎成粗粉，用乙醇浸渍、回流提取二次，减压浓缩得薤白浸膏，将得到的川芎总生物碱浸膏、薤白浸膏混合、微热 混合均匀，加入熔融的聚乙二醇中，混匀，加入得到的米槁精油、冰片混合均匀，制得理气活血滴丸制剂。
[0004]然而，现有技术中制备川芎总生物碱浸膏需要用到氯仿萃取，氯仿为有毒有机溶剂，虽然在产品制备过程中会减压回收除去氯仿，但仍可能存在一定的残留，对生产人员及服用患者都可能产生不利影响。为此，申请人加大对该产品深入研究，在保证产品有效成份及疗效的前提下，将氯仿改为普通溶剂提取。

技术实现思路

[0005]针对以上问题，本专利技术的目的是提供一种既能保证理气活血滴丸疗效，又不使用氯仿提取的新的制备方法。
[0006]本专利技术是以如下技术方案实现的：一种理气活血滴丸的制备方法，所述理气活血滴丸由大果木姜子350-600份、艾片4-15份、川芎250-500份、薤白 25-50份、聚乙二醇60-90份制备而成；具体包括以下步骤：按配方比例称取大果木姜子药材，破碎，加入4-8倍量水浸泡2小时，采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，蒸馏12-20小时，收集挥发油，备用；按配方比例称取川芎药材，破碎，加乙醇回流提取二次，第一次加6倍量，浸渍2小时，提取3小时，第二次加4倍量，提取2小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.05-1.15，静置分成3层，取中层液，减压浓缩至相对密度为1.10-1.20，备用；
取步骤项下的中层液浓缩浸膏，加氨水调pH值至9-10，加入4-8倍量的无水乙醇，搅拌均匀，静置12-24小时，抽取上清液，减压回收乙醇到相对密度为1.01-1.05，再将其置于冷库中静置12-48小时，取其上清液，即得川芎浸膏，备用；按配方比例称取薤白药材，破碎，加入3-5倍量乙醇浸渍过夜，回流提取二次，每次1小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.10-1.18，得薤白浸膏，备用；按配方比例称取聚乙二醇，加热熔化，备用。
[0007]取川芎浸膏、薤白浸膏和艾片研匀，加入到熔融的聚乙二醇中，再加入大果木姜子挥发油，混匀，滴入冷确剂中，收集滴丸，即得。
[0008]进一步的，所述理气活血滴丸由大果木姜子450份、艾片9份、川芎360份、薤白 36份、聚乙二醇70份制备而成；具体包括以下步骤：称取大果木姜子药材，破碎，加入4倍量水浸泡2小时，采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，蒸馏16小时，收集挥发油，备用；称取川芎药材，破碎，加乙醇回流提取二次，第一次加6倍量，浸渍2小时，提取3小时，第二次加4倍量，提取2小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.10，静置分成3层，取中层液，减压浓缩至相对密度为1.10-1.20，备用；取步骤项下的中层液浓缩浸膏，加氨水调PH值至9-10，加入5倍量的无水乙醇，搅拌均匀，静置24小时，抽取上清液，减压回收乙醇到相对密度为1.02，再将其置于冷库中静置24小时，取其上清液，即得川芎浸膏，备用；按配方比例称取薤白药材，破碎，加入3倍量乙醇浸渍过夜，回流提取二次，每次1小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15，得薤白浸膏，备用；配方比例称取聚乙二醇，在滴丸机调料罐中加热熔化，熔化时温度控制不超过85℃。
[0009]将川芎浸膏、薤白浸膏和艾片混合，用胶体磨研磨两次，研磨均匀，加入到熔融的聚乙二醇中，再加入大果木姜子挥发油搅拌混匀5分钟，滴入冷确剂中，收集滴丸，即得。
[0010]优选的，所述冷确剂为液体石蜡。
[0011]优选的，所述聚乙二醇为聚乙二醇4000和聚乙二醇6000混合物，具体比例为聚乙二醇4000：聚乙二醇6000为3：2。
[0012]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：提供了一种理气活血滴丸中新的提取方法，特别是川芎浸膏的提取纯化方法，原方法中，川芎浸膏是采用有毒有机溶剂氯仿来提取纯化的，虽然在提取纯化工艺中最终将减压回收除去，但多少会有所残留，对生产人员及患者的身体有可能会产生不利影响。本专利技术技术方案使本品中川芎浸膏的提取纯化不再依赖氯仿来提取纯化，而是采用乙醇来进行醇沉纯化，该方法操作简单，成本低，更利益环保。
[0013]为了对本专利技术的内容进行阐述，本专利技术还进行了以下试验，旨在说明本专利技术，决不限制本专利技术的范围。
[0014]实验例1： 川芎浸膏纯化方法选择：取川芎药材醇提浸膏的中层液，用浓氨水调节PH值至9-10，选用毒性较低或无毒的乙酸乙酯、石油醚、丙酮及无水乙醇对其进行纯化处理，具体方案如下：W-1：原纯化工艺：即取川芎醇提浸膏中层液，用氯仿提取3次，第一次3倍量，第二次2倍量，第三次1倍量，合并氯仿提取液，减压回收氯仿至无回收液滴下后，按萃取前的中层液体
积比1：1加入乙醇，浓缩至相对密度1.01-1.05，即得，测定相对密度并称重；W-2：将原纯化工艺中的氯仿改用乙酸乙酯进行提取，其余操作过程相同，测定相对密度并称重；W-3：将原纯化工艺中的氯仿改用石油醚进行提取，其余操作过程相同，测定相对密度并称重；W-4：将原纯化工艺中的氯仿改用丙酮进行提取，其余操作过程相同，测定相对密度并称重；W-5：将原纯化工艺中的氯仿改用无水乙醇进行提取，但无水乙醇与浸膏极性相当，无法进行萃取，故将无水乙醇的量加至醇提浸膏中层液量的5倍进行醇沉，静置12小时分层，收取上清液，减压浓缩至相对密度为1.01-1.05，即得，测定相对密度并称重；以川芎浸膏提取纯化收率以及有效成份阿魏酸及川芎嗪含量为考察指标，考察使用不同溶剂提取纯化方法对川芎浸膏收率及有效成份含量的影响，结果见表1：表1：不同提取溶剂对川芎浸膏提取纯化对比表从表中可以看出，氯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种理气活血滴丸的制备方法，所述理气活血滴丸由下述重量份的原料药制成：大果木姜子350-600份、艾片4-15份、川芎250-500份、薤白 25-50份、聚乙二醇60-90份；具体包括以下步骤：按配方比例称取大果木姜子药材，破碎，加入4-8倍量水浸泡2小时，采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，蒸馏12-20小时，收集挥发油，备用；按配方比例称取川芎药材，破碎，加乙醇回流提取二次，第一次加6倍量，浸渍2小时，提取3小时，第二次加4倍量，提取2小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.05-1.15，静置分成3层，取中层液，减压浓缩至相对密度为1.10-1.20，备用；取步骤项下的中层液浓缩浸膏，加氨水调pH值至9-10，加入4-8倍量的无水乙醇，搅拌均匀，静置12-24小时，抽取上清液，减压回收乙醇到相对密度为1.01-1.05，再将其置于冷库中静置12-48小时，取其上清液，即得川芎浸膏，备用；按配方比例称取薤白药材，破碎，加入3-5倍量乙醇浸渍过夜，回流提取二次，每次1小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.10-1.18，得薤白浸膏，备用；按配方比例称取聚乙二醇，加热熔化，备用；取川芎浸膏、薤白浸膏和艾片研匀，加入到熔融的聚乙二醇中，再加入大果木姜子挥发油，混匀，滴入冷确剂中，收集滴丸，即得。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述理气活血滴丸由下述重量份的原料药制成：大果木姜子450份、艾片9份...

【专利技术属性】
技术研发人员：窦啟玲，窦雅琪，熊仕芳，胡德刚，陈伟，
申请(专利权)人：贵州益佰制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：