一种快速合成纳米Fe制造技术

本发明专利技术涉及Fe

A rapid synthesis of nano Fe

【技术实现步骤摘要】
一种快速合成纳米Fe3O4@NaA磁性功能吸附材料的方法
本专利技术涉及Fe3O4@NaA磁性功能吸附材料合成
，具体涉及一种快速合成纳米Fe3O4@NaA磁性功能吸附材料的方法。
技术介绍
NaA是A型分子筛的一种。A型沸石分子筛是具有立方晶格的硅铝酸盐化合物，由硅氧四面体和铝氧四面体构成三维网络，在结构中有很多孔径均匀的孔道和排列整齐、比表面积较大的孔穴。这些孔穴能把比孔道直径小的分子吸附到内部中来，而把比孔道直径大的分子排斥在外，对性质不同的分子起到了筛分的作用。与其他分子筛相比，A型分子筛具有以下优点：(1)由于A型分子筛具有0.4nm的分子筛孔道，只允许NH3、H2O等尺寸较小的分子进入，因此对小分子或大分子具有很高的分离选择性；(2)由于A型分子筛具有低的硅铝比，晶体内表面具有很强的库仑场效应，具有强的亲水性能，由它构成的膜通过渗透汽化可以从高浓度的有机物中将水脱出，同时大小不同的分子也可以通过渗透汽化在膜上得到择形分离；(3)合成条件温和，避免了焙烧产生的缺陷，具有渗透性好、分离效率高等优点。目前关于NaA型分子筛合成的报道中大多采用水热晶化法，总结以前的各种合成方法，在合成过程中大多需要加入晶种、模板剂及催化剂来进行合成，且大多合成过程工艺复杂，晶化合成周期达5-15h，增加合成成本。另外，现有技术的NaA分子筛在进行污水处理后，NaA分子筛与污水中的有机物或胶体仅为结合的状态，属于物理吸附，若不进行过滤的话，污水中还是存在有毒性的物质，而现有技术中并非所有的污水均能够进行过滤，例如湖泊中的污水，此时NaA分子筛就无法与污水进行分离，此时污水中的有机物或胶体仍然积存于水体中，从而达不到提纯的目的，导致水体仍然处于污染状态。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的不足，本专利技术提供的一种快速合成纳米Fe3O4@NaA磁性功能吸附材料的方法，本专利技术的磁性功能吸附材料Fe3O4@NaA制备过程中无需加入晶种及模板剂，同时本专利技术只需晶化3-4h即可合成，大大缩短了晶化时间，降低了分子筛的合成成本；且本专利技术制备得到的Fe3O4@NaA磁性功能吸附材料不仅具有NaA的吸附作用，而且具有Fe3O4的磁性功能，能够由污水中被带离出来，Fe3O4@NaA磁性功能吸附材料将分离回收作用与NaA分子筛的催化性能集于一体，解决了分子筛的回收与重复利用的技术问题。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种快速合成纳米Fe3O4@NaA磁性功能吸附材料的方法，包括如下步骤：(1)将称取的碱源溶解于去离子水中，待冷却至室温后加入铝源并混合均匀，并加热搅拌得到溶液A；其中，碱源、铝源和去离子水的物质的量之比为1.8-2.2：0.9-1.2：3；(4)称取纳米Fe3O4，将纳米Fe3O4加入氯仿中超声，直至得透明澄清的溶液B，再将溶液B加入至步骤(1)制备得到的溶液A中，得到反应凝胶C；(5)称取硅源，将硅源加入至去离子水中，并搅拌均匀得到溶液D，然后在溶液D中加入步骤(2)制备得到的反应凝胶C，搅拌至形成反应凝胶E，然后将反应凝胶E加热晶化，再经抽滤、洗涤、干燥，得到磁性功能吸附材料Fe3O4@NaA；其中，去离子水与步骤(1)的去离子水的质量比为1-2：3，硅源与碱源的物质的量之比为2:1，硅源与纳米Fe3O4的质量比为1.53-12.24：100。优选的，所述步骤(1)中的，铝盐为偏铝酸钠或硫酸铝，碱源为氢氧化钠或氢氧化钾。优选的，所述步骤(3)中的硅源为硅溶胶或白炭黑。优选的，所述步骤(1)中的加热搅拌条件为：先于室温下搅拌1-2h，然后升温至50-60℃继续搅拌4-6h。优选的，所述步骤(2)中在200-300W条件下超声分散5-15min。优选的，所述步骤(2)中纳米Fe3O4的粒径为20-40nm。优选的，所述步骤(3)中的搅拌时间为15分钟及以上。优选的，所述步骤(3)中的晶化温度为80-90℃，晶化时间为3-4h。优选的，所述步骤(3)中的干燥的条件为80-100℃干燥8-16h。与现有技术相比，本专利技术的制备方法具有以下有益效果：1、本专利技术提供的一种快速合成纳米Fe3O4@NaA磁性功能吸附材料的方法，具体公开了一种以硅溶胶为硅源，在无模板剂、无晶种、无添加剂条件下采用水热晶化法成功合成了结晶度较高的纳米Fe3O4@NaA磁性功能吸附材料，且本专利技术只需晶化3-4h即可合成，大大缩短了晶化时间，降低了分子筛的合成成本。2、现有技术的NaA分子筛在进行污水处理后，NaA分子筛与污水中的有机物或胶体仅为结合的状态，属于物理吸附，若不进行过滤的话，污水中还是存在有毒性的物质，而现有技术中并非所有的污水均能够进行过滤，例如湖泊中的污水，此时NaA分子筛就无法与污水进行分离，污水中的有机物或胶体仍然积存于水体中，从而达不到提纯的目的，导致水体仍然处于污染状态，本专利技术制备得到的Fe3O4@NaA磁性功能吸附材料不仅含有Fe3O4的磁性功能，能够被磁铁由污水中带离出来，而且含有NaA吸附材料，能够对污水中的胶体和有机物进行吸附，同时实现了晶化污水和与污水分离的技术目的。3、本专利技术经过多次试验验证后得出：在50-60℃下搅拌4-6h的晶化条件下，得到的产物中Na2O:SiO2:Al2O3:H2O的物质的量之比2：2：1：80为最优的配比，在Na2O:SiO2:Al2O3:H2O的物质的量之比2：2：1：80的配比下能够以最快的速度合成纳米Fe3O4@NaA磁性功能吸附材料。4、本专利技术在将吸附后的Fe3O4@NaA由污水中提出后，将Fe3O4@NaA进行升温，温度升高后的NaA的孔道变大，使得吸附在NaA中的胶体或有机物由NaA分子筛中脱离出来，此时NaA分子筛还可以投放至污水中，并对污水中的胶体或有机物进行二次吸附，从而实现了Fe3O4@NaA的重复利用，因此本专利技术制备得到的Fe3O4@NaA磁性功能吸附材料解决了现有技术的分子筛存在的无法回收与重复利用的技术难题。附图说明图1为本专利技术的实施例1所制备铁硅比为1.53：100所得Fe3O4@NaA磁性功能吸附材料的XRD图谱；图2为本专利技术的实施例2所制备铁硅比为3.06：100所得Fe3O4@NaA磁性功能吸附材料的XRD图谱；图3为本专利技术的实施例3所制备铁硅比为6.12：100所得Fe3O4@NaA磁性功能吸附材料的XRD图谱；图4为本专利技术的实施例4所制备铁硅比为12.24：100所得Fe3O4@NaA磁性功能吸附材料的XRD图谱；图5为本专利技术的实施例5所制备铁硅比为12.24：100所得Fe3O4@NaA磁性功能吸附材料的XRD图谱；图6为本专利技术的晶化温度为90℃，晶化时间3h，铁制备铁硅比为1.53：100、3.06：100、6.12：100、12.24：100所得Fe3O4@NaA磁性功能吸附材料的磁性测试图。具体实施方式下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速合成纳米Fe

【技术特征摘要】
1.一种快速合成纳米Fe3O4@NaA磁性功能吸附材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将称取的碱源溶解于去离子水中，待冷却至室温后加入铝源并混合均匀，并加热搅拌得到溶液A；
其中，碱源、铝源和去离子水的物质的量之比为1.8-2.2：0.9-1.2：3；
(2)称取纳米Fe3O4，将纳米Fe3O4加入氯仿中超声，直至得透明澄清的溶液B，再将溶液B加入至步骤(1)制备得到的溶液A中，得到反应凝胶C；
(3)称取硅源，将硅源加入至去离子水中，并搅拌均匀得到溶液D，然后在溶液D中加入步骤(2)制备得到的反应凝胶C，搅拌至形成反应凝胶E，然后将反应凝胶E加热晶化，再经抽滤、洗涤、干燥，得到磁性功能吸附材料Fe3O4@NaA；
其中，去离子水与步骤(1)的去离子水的质量比为1-2：3，硅源与碱源的物质的量之比为2:1，硅源与纳米Fe3O4的质量比为1.53-12.24：100。


2.根据权利要求1所述的一种快速合成纳米Fe3O4@NaA磁性功能吸附材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的铝盐为偏铝酸钠或硫酸铝，碱源为氢氧化钠或氢氧化钾。


3.根据权利要求1所述的一种快速合成纳米Fe3O4@NaA磁性功能吸附材料的方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：林卿，王宽，杨虎，苏凯敏，何云，
申请(专利权)人：林卿，
类型：发明
国别省市：海南;46