一种双模板剂合成Fe制造技术

本发明专利技术涉及复合材料合成技术领域，具体公开了一种双模板剂合成Fe

Synthesis of Fe by a bimodal plate agent

【技术实现步骤摘要】
一种双模板剂合成Fe3O4@SAPO-35复合材料的方法
本专利技术涉及复合材料合成
，具体涉及一种双模板剂合成Fe3O4@SAPO-35复合材料的方法。
技术介绍
核壳型磁性纳米复合材料由两种或者两种以上的功能材料复合而成的，是一种非常实用的新型材料，在众多领域有着广泛的应用。纳米Fe3O4具有制备容易、毒性低、价格低、磁性能优异等特性，常被用来作为核壳型氧化铁修饰多孔吸附材料的内核。纳米Fe3O4具有超顺磁性，其包覆后的磁性纳米复合材料依然具有超顺磁性，如果外加一个强磁场，能够快速的将其从液体中分离出来，因此纳米Fe3O4及其复合材料在许多领域得到广泛应用。Fe3O4@SAPO-35复合材料拥有酸催化反应性能，可用作酸催化反应的催化剂，如甲醇制烯烃反应，主要应用于炼油和石油化工领域，另外，Fe3O4@SAPO-35复合材料在甲烷、二氧化碳、氮气吸附分离方面也有一定的应用，且具有良好的再生性能。因此将Fe3O4纳米粒子作为核，在其外包覆Fe3O4@SAPO-35复合材料，形成Fe3O4@SAPO-35核壳型磁性纳米复合材料，其可以将Fe3O4纳米粒子的磁性能与易于分离回收等特性和Fe3O4@SAPO-35复合材料的吸附性能与催化性能等特性集于一体，具有较好的应用前景。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的不足，本专利技术提供的一种采用N-甲基二乙醇胺和六亚甲基亚胺混合物为模板剂，提供一种双模板剂合成Fe3O4@SAPO-35复合材料的方法。本专利技术提供一种双模板剂合成Fe3O4@SAPO-35复合材料的方法，包括以下步骤：S1、按照SiO2：Al2O3为0.7，P2O5：Al2O3为1.4，第一模板剂：Al2O3为3，第二模板剂：Al2O3为1.2，H2O：Al2O3为40的摩尔比分别称取各物质，再按照H2O：Fe3O4的质量比为9.6-24称取Fe3O4的质量；其中SiO2是硅源、Al2O3是铝源、P2O5是磷源，H2O是去离子水，所述第一模板剂为N-甲基二乙醇胺、第二模板剂为六亚甲基亚胺；S2、将Fe3O4加入三氯甲烷溶液中超声分散形成悬浊液，调节悬浊液pH为8-9，向其中加入一部分的第一模板剂，将其置于水浴锅中搅拌至蒸发掉三氯甲烷形成混合液A；S3、将P2O5和去离子水加入到S2得到的混合溶液A中，混合并搅拌均匀形成混合液B；S4、将Al2O3加入到S3搅拌后的混合溶液B并搅拌均匀形成凝胶B；S5、将SiO2加入到S4搅拌后的凝胶B中，搅拌均匀形成凝胶C；S6，将第二模板剂和余下的第一模板剂加入到S5得到的凝胶C中，搅拌均匀形成反应凝胶D；S7，将S6得到的反应凝胶D放入高压反应釜中密封后，置于干燥箱加热晶化；S8，晶化结束后，等反应釜冷却至室温，取出晶化产物，将晶化产物离心、洗涤至中性、干燥，然后置于马弗炉中煅烧，得到Fe3O4@SAPO-35复合材料。优选的，上述一种双模板剂合成Fe3O4@SAPO-35复合材料的方法，S2中，超声分散时间为5-15min。优选的，上述一种双模板剂合成Fe3O4@SAPO-35复合材料的方法，S2中，水浴锅水浴温度为60-80℃。优选的，上述一种双模板剂合成Fe3O4@SAPO-35复合材料的方法，S7中，干燥箱的加热的温度为200-210℃，晶化时间为24-48h。优选的，上述一种双模板剂合成Fe3O4@SAPO-35复合材料的方法，S8中，干燥的条件为80-100℃干燥8-16h。优选的，上述一种双模板剂合成Fe3O4@SAPO-35复合材料的方法，S8中，马弗炉的升温速度为1-5℃/min。优选的，上述一种双模板剂合成Fe3O4@SAPO-35复合材料的方法，S8中，煅烧的条件为600℃煅烧4-6h。与现有技术相比，本专利技术的制备方法具有以下有益效果：本专利技术提供的一种双模板剂合成Fe3O4@SAPO-35复合材料的方法，将Fe3O4纳米粒子作为核，在其外包覆SAPO-35，能够合成较为规整的核壳型Fe3O4@SAPO-35复合材料，既具有Fe3O4的磁性能与易于分离回收等特性，又具有SAPO-35的吸附性能与催化性能，具有较好的应用前景。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为实施例1所制备Fe3O4@SAPO-35复合材料的XRD图谱；图2为实施例1所制备Fe3O4@SAPO-35复合材料的氮气吸附脱附等温线图(a)及孔径分布图(b)；图3为实施例2所制备Fe3O4@SAPO-35复合材料的XRD图谱；图4为实施例2所得样品氮气吸附脱附等温线图(a)及孔径分布图(b)；图5为实施例3所制备Fe3O4@SAPO-35复合材料的XRD图谱；图6为实施例3所制备Fe3O4@SAPO-35复合材料的氮气吸附脱附等温线图(a)及孔径分布图(b)；图7为实施例4所制备Fe3O4@SAPO-35复合材料的XRD图谱；图8为实施例4所制备Fe3O4@SAPO-35复合材料的氮气吸附脱附等温线图(a)及孔径分布图(b)；图9为实施例5所制备Fe3O4@SAPO-35复合材料的XRD图谱；图10为实施例5所制备Fe3O4@SAPO-35复合材料的氮气吸附脱附等温线图(a)及孔径分布图(b)；图11为实施例6所制备Fe3O4@SAPO-35复合材料的XRD图谱；图12为实施例6所制备Fe3O4@SAPO-35复合材料的氮气吸附脱附等温线图(a)及孔径分布图(b)；图13为实施例1-6所制备的Fe3O4@SAPO-35复合材料的VSM图，其中图(a)分别为实施例1-3所制备的Fe3O4@SAPO-35复合材料的VSM图，图(b)为实施例4-6所制备的Fe3O4@SAPO-35复合材料的VSM图；图14为实施例1制备的Fe3O4@SAPO-35的红外光谱图。具体实施方式下面对专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。除非另有定义，下文中所用是的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本专利技术的保护范围。除非另有特别说明，本专利技术以下各实施例中用到的各种原料、试剂、仪器和设备均可通过市场购买得到或者通过现有方法制备得到。需要说明的是，本专利技术以下实施例中所涉及的室温温度为20～25℃。本专利技术提供的一种双模板剂合成Fe3O4@SAPO-35复合材料的方法，具体包括以下实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双模板剂合成Fe

【技术特征摘要】
1.一种双模板剂合成Fe3O4@SAPO-35复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照SiO2：Al2O3为0.7，P2O5：Al2O3为1.4，第一模板剂：Al2O3为3，第二模板剂：Al2O3为1.2，H2O：Al2O3为40的摩尔比分别称取各物质，再按照H2O：Fe3O4的质量比为9.6-24称取Fe3O4的质量；
其中SiO2是硅源、Al2O3是铝源、P2O5是磷源，H2O是去离子水，所述第一模板剂为N-甲基二乙醇胺、第二模板剂为六亚甲基亚胺；
S2、将Fe3O4加入三氯甲烷溶液中超声分散形成悬浊液，调节悬浊液pH为8-9，向其中加入一部分的第一模板剂，将其置于水浴锅中搅拌至蒸发掉三氯甲烷形成混合液A；
S3、将P2O5和去离子水加入到S2得到的混合溶液A中，混合并搅拌均匀形成混合液B；
S4、将Al2O3加入到S3搅拌后的混合溶液B并搅拌均匀形成凝胶B；
S5、将SiO2加入到S4搅拌后的凝胶B中，搅拌均匀形成凝胶C；
S6，将第二模板剂和余下的第一模板剂加入到S5得到的凝胶C中，搅拌均匀形成反应凝胶D；
S7，将S6得到的反应凝胶D放入高压反应釜中密封后，置于干燥箱加热晶化；
S8，晶化结束后，等...

【专利技术属性】
技术研发人员：林卿，赵亚洲，杨虎，苏凯敏，何云，
申请(专利权)人：林卿，
类型：发明
国别省市：海南;46