一种核壳结构Fe制造技术

本发明专利技术涉及复合材料合成技术领域，具体公开了一种核壳结构Fe

A core-shell structure Fe

【技术实现步骤摘要】
一种核壳结构Fe3O4@Beta磁性纳米复合材料的制备方法
本专利技术涉及复合材料合成
，具体涉及一种核壳结构Fe3O4@Beta磁性纳米复合材料的制备方法。
技术介绍
核壳型磁性纳米复合材料由两种或两种以上的功能材料复合而成，是一种非常实用的新型材料，在众多领域有着广泛的应用。纳米Fe3O4具有制备容易、毒性低、价格低、磁性能优越等特性，常被用来作为核壳结构分子筛复合材料的内核。纳米Fe3O4具有超顺磁性，其包覆的磁性复合材料依然具有超顺磁性。若外加一个强磁场，能够快速地将其从溶液中分离出来，因此纳米Fe3O4及其复合材料在许多领域得到了广泛的应用。Beta分子筛具有规则而均匀的孔道结构、较大的比表面积、较好的吸附性能、热稳定性和水热稳定性以及较高的酸强度。Beta沸石分子筛除了被用作催化剂，还可以作为离子交换剂、选择性吸附剂以及干燥剂等。到目前为止，研究较多的是介孔材料包覆Fe3O4颗粒。如孟兵站等采用溶胶凝胶法在Fe3O4颗粒包覆MCM-41分子筛，制备出核壳结构的复合材料，并在分子筛孔道内部负载TiO2纳米颗粒，合成Fe3O4/TiO2/MCM-41复合材料。在一定的磁场下，方便回收再利用。而微孔材料包覆Fe3O4纳米颗粒还很少有人研究。除此之外，Beta分子筛因其空隙发达，吸附作用强而为作为吸附污水中的氨氮、重金属离子。但是由于Beta分子筛存在粒径小不便于与作用体系分离的难点极大阻碍了其再生循环的可能性。因此，本专利研究微孔材料Beta分子筛包覆Fe3O4的核壳结构的复合材料。>
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的不足，本专利技术提供的一种核壳结构Fe3O4@Beta磁性纳米复合材料的制备方法，该方法操作简单、条件温和、时间较短，降低了合成成本。本专利技术提供一种核壳结构Fe3O4@Beta磁性纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1，按照反应后的反应凝胶中含有的NaO2、Al2O3、SiO2、TEAOH、H2O、Fe3O4的摩尔比为1.5：1：30：10：250：0.001-0.004分别称取碱源、铝源、硅源、TEAOH、H2O和Fe3O4，S2，将Fe3O4颗粒加入到氯仿溶液中，并超声分散配成Fe3O4悬浊液A；S3，将一部分的TEAOH和一部分的去离子水加入到S2配成的Fe3O4悬浊液A中，水浴加热搅拌均匀后配成混合液B；S4，将铝源和剩余的去离子水加入到S3搅拌后的混合液B中，水浴加热搅拌，再加入碱源继续搅拌至均匀；S5，将硅源加入到S4得到的反应液继续搅拌均匀，之后将剩余的TEAOH加入，密封后搅拌2-5h的形成反应凝胶放入不锈钢高压反应釜中后，放在干燥箱中加热晶化；S6，晶化结束后，冷却至室温，进行离心洗涤，直至洗涤液达到弱碱性或中性；S7，将S6中洗涤后的样品干燥，然后加入碳粉隔绝置于马弗炉中煅烧，得到核壳结构Fe3O4@Beta磁性纳米复合材料。优选地，上述一种核壳结构Fe3O4@Beta磁性纳米复合材料的制备方法，S1中，提供碱源的原料为氢氧化钠，提供铝源的原料为偏铝酸钠，提供硅源的原料为气相二氧化硅，TEAOH作为结构导向剂。优选地，上述一种核壳结构Fe3O4@Beta磁性纳米复合材料的制备方法，S2中，超声分散时间为5-15min。优选地，上述一种核壳结构Fe3O4@Beta磁性纳米复合材料的制备方法，S3中，水浴锅水浴温度为60-80℃。4、根据权利要求1所述的一种核壳结构Fe3O4@Beta磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，S4中，水浴锅水浴温度为30-40℃。优选地，上述一种核壳结构Fe3O4@Beta磁性纳米复合材料的制备方法，S5中，加热的温度为160-175℃，晶化的时间24h。优选地，上述一种核壳结构Fe3O4@Beta磁性纳米复合材料的制备方法，S7中，干燥的条件为80-100℃干燥12-24h。优选地，上述一种核壳结构Fe3O4@Beta磁性纳米复合材料的制备方法，S7中，马弗炉的升温速度为1-5℃/min。优选地，上述一种核壳结构Fe3O4@Beta磁性纳米复合材料的制备方法，S7中，煅烧的条件为550℃煅烧4-6h。与现有技术相比，本专利技术的制备方法具有以下有益效果：本专利技术提供的一种核壳结构Fe3O4@Beta磁性纳米复合材料的制备方法，本专利技术以Fe3O4颗粒(尺寸在20nm)为内核，并选用以四乙基氢氧化铵为结构导向剂，以气相二氧化硅为硅源，以偏铝酸钠为铝源，采取水热合成法在其外部包覆Beta分子筛，形成Fe3O4@Beta核壳结构分子筛复合材料。该方法操作简单、条件温和、时间较短，降低了合成成本。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为实施例1的氮气吸附脱附等温线图(a)及孔体积孔径分布图(b)；图2为实施例2的氮气吸附脱附等温线图(a)及孔体积孔径分布图(b)；图3为实施例3的氮气吸附脱附等温线图(a)及孔体积孔径分布图(b)；图4为不同晶化温度，Fe3O4(20nm)0.50g加入量所制备样品的磁滞回线图，均在室温0.45T的磁场下进行测量；图5为实施例1制备得到的Fe3O4@Beta磁性纳米复合材料的扫描电镜图，图(a)和图(b)分别为不同标尺下的扫描电镜图。具体实施方式下面对专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。除非另有定义，下文中所用是的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本专利技术的保护范围。除非另有特别说明，本专利技术以下各实施例中用到的各种原料、试剂、仪器和设备均可通过市场购买得到或者通过现有方法制备得到。需要说明的是，本专利技术以下实施例中所涉及的室温温度为20～25℃。本专利技术提供的一种核壳结构Fe3O4@Beta磁性纳米复合材料的制备方法，具体包括以下实施例。实施例1本实施例明提供一种核壳结构Fe3O4@Beta磁性纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1，分别称取4.5g气相二氧化硅(SiO2)、11.25g去离子水(H2O)、0.41g偏铝酸钠、0.1g氢氧化钠(NaOH)、14.7g25％四乙基氢氧化铵(TEAOH)，0.50gFe3O4；S2，将已称取的0.50gFe3O4颗粒(尺寸在20nm)加入到氯仿溶液中，并超声分散10min配成Fe3O4悬浊液A；S3，将一部分去离子水、四乙基氢氧化铵加入到S2配成的F本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种核壳结构Fe

【技术特征摘要】
1.一种核壳结构Fe3O4@Beta磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，按照反应后的反应凝胶中含有的NaO2、Al2O3、SiO2、TEAOH、H2O、Fe3O4的摩尔比为1.5：1：30：10：250：0.001-0.004分别称取碱源、铝源、硅源、TEAOH、H2O和Fe3O4，
S2，将Fe3O4颗粒加入到氯仿溶液中，并超声分散配成Fe3O4悬浊液A；
S3，将一部分的TEAOH和一部分的去离子水加入到S2配成的Fe3O4悬浊液A中，水浴加热搅拌均匀后配成混合液B；
S4，将铝源和剩余的去离子水加入到S3搅拌后的混合液B中，水浴加热搅拌，再加入碱源继续搅拌至均匀；
S5，将硅源加入到S4得到的反应液继续搅拌均匀，之后将剩余的TEAOH加入，密封后搅拌2-5h的形成反应凝胶放入不锈钢高压反应釜中后，放在干燥箱中加热晶化；
S6，晶化结束后，冷却至室温，进行离心洗涤，直至洗涤液达到弱碱性或中性；
S7，将S6中洗涤后的样品干燥，然后加入碳粉隔绝置于马弗炉中煅烧，得到核壳结构Fe3O4@Beta磁性纳米复合材料。


2.根据权利要求1所述的一种核壳结构Fe3O4@Beta磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，S1中，提供碱源的原料为氢氧化钠，提供铝源的原料为偏铝酸钠，提供硅源的原料...

【专利技术属性】
技术研发人员：林卿，张佳琦，杨芳，许建梅，何云，
申请(专利权)人：林卿，
类型：发明
国别省市：海南;46